Устройство для хроматографического разделения смеси газов и паров

 

309296

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сова Советски»

Социалистическиа

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 08.1Х.1967 (№ 1182967/26-25) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 09.VI1.1971. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 15.IX.1971

МПК 6 01п 31/08 комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 543.544.08(088.8) Авторы изобретения

Э. П. Скорняков, В. Д. Ефимов, В. И. Калмановс1кий и Ю, П. Рыбалченко

Заявитель

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ

СМЕСИ ГАЗОВ И ПАРОВ

Изобретение относится к устройствам для разделения смесей газов и паров путем газовой хроматографии.

Известно устройство для хроматографического разделения смесей газов и паров, содержащее две последовательно установленные колонки, соединенные между собой переходными газовыми качалами, в которых установлены переключающие элементы.

Устройство снабжено двумя газовыми каналами, один из которых соединен с источником газа-носителя и дозатором разделяемой смеси, а другой служит для вывода разделенных компонентов смеси. Газовые каналы соединены с каждой из хроматографических колонок с помощью переходных каналов с установленными в них переключающими элементами.

Недостатком известного устройства является периодичность его работы и, как следствие, низкая его производительность.

Целью изобретения является повышение производительности и увеличение чистоты фракций.

Предлагаемое устройство отличается от известного тем, что оно снабжено двумя дополнительными газовыми каналами, которые соединены с каждой из колонок с помощью отдельных переходных газовых каналов с установленными в них автоматически управляемыми переключающими элементами. Один из каналов соединен с источником разделяемой смеси, а другой — с приемниками для сбора фракций разделяемой смеси.

Устройство содержит три хроматографичгские колонки, одна из которых служит для регенерации слоя сорбента от тяжелой фракции смеси, а две другие — для разделения смеси и вы вода легкой ф р а кции.

На фиг. 1 представлена принципиальная

10 газовая схема устройства; на фиг. 2 †схе перемещения разделяемой смеси вдоль колонок.

Устройство содержит хром атографиеские колонки 1, 2 и 8, соединенные концами одна

15 с другой через переходные каналы 4, 5 и б, в которых установлены переключающие элементы, выполненные, например, в виде малогабаритных мембранных клапанов 7, 8 и 9, управляемых с помощью сжатого воздуха.

20 Для подвода и вывода газовых потоков в каждой колонке предусмотрены каналы 10 с управляемыми переключающими элементами

11, например мембранными клапанами, В начальный момент поток газа-носителя

25 (ы, + «ы,) из общего коллектора 12 подается на вход хроматографической колонки 1, при этом переходный канал б между колонками 1 и 8 перекрыт клапаном 9. На выходе из колонки 1 часть потока газа-носителя (ы,)

30 сбрасывается в коллектор 18 для сбора тя309296 желой фракции смеси. Оставшаяся часть потока (ы,) проходит через колонки 2 и 3 и с выхода колонки 3 направляется в коллектор

14 для сбора легкой фракции разделяемой смеси.

При установившемся потоке газа-носителя осуществляют импульсный ввод порции разделяемой смеси (см. фиг. 2,а) путем кратковременного открывания клапана, установленного на канале, соединяющем вход колонки 3 с коллектором 15. Коллектор 15 заполнен разделяемой газообразной смесью под давлением, превышающим давление газа-носителя в колонке. Введенная порция смеси, подхваченная потоком ы, газа-носителя, перемещается вдоль слоя сорбента в колонке 3 в направлении выхода потока ы, газа-носителя.

В тот момент времени когда определенное сечение перемещающейся хроматографической полосы (заштрихованная на схеме зона) пройдет половину длины колонки 3 (см. фиг. 2,б), автоматически переключают клапаны на каналах для подвода и вывода газовых потоков, при этом места ввода и вывода газа-носителя перемещаются вдоль колонок на расстояние, равное длине одной колонки (см. фиг, 2,в). В этом положении газ-носитель (поток ы, + ы,) подается на вход колонки 2. Клапан 7 в переходном канале 4 между колонками 1 и 2 перекрывается, а выход колонки 3 подсоединяется ко входу колонки 1. При этом часть потока газа-носителя (ы,) после прохождения через колонку 2 сбрасывается в коллектор 13 для сбора тяжелой фракции смеси, а остальная часть потока (ы,) проходит через колонки 3 и 1 и выводится в коллектор 14 для сбора легкой фракции смеси.

Хроматографическая полоса, в которой происходит разделение компонентов смеси за счет различия в скоростях перемещения их вдоль слоя сорбента, переходит из колонки 3 в колонку 1 с потоком (ы,) газа-носителя. В момент, когда среднее сечение хроматографической полосы пройдет через колонку 3 и начнет переходить колонку 1 (см, фиг. 2,в) производят импульсный ввод свежей порции смеси в это сечение. После того как среднее сечение суммарной хроматографической полосы, образованной после двух последовательных вводов порций смеси, пройдет половину длины колонки 1 (см. фиг. 2,г), перемещают точки ввода и вывода газа-носителя вдоль колонок на расстояние, равное длине одной колонки (см. фиг. 2,д). При этом с помощью клапана 8 перекрывают переходной канал 5 между колонками 2 и 3 и одновременно выход колонки 1 соединяют со входом колонки 2. В этом положении поток газа-носителя (wi+w ) вводится на вход колонки 3 и часть w> потока выводится с выхода этой колонки в коллектор

13 для сбора тяжелой фракции смеси, а остальная часть ы потока выходит из колонки

2 в коллектор 14 для сбора легкой фракции смеси.

Хроматографическая полоса, фронт которой обогащен по легкой фракции разделяемой смеси, а хвост — по тяжелой, перемещается в потоке газа-носителя вдоль слоя сорбента и постепенно переходит из колонки 1 в колонку

2. В момент когда среднее сечение хроматографической полосы, концентрация разделяемых компонентов в котором (для случая разделения бинарной смеси) близка к концентрации компонентов в исходной смеси, прошло через колонку 1 и начинает переходить в колонку 2, производят импульсный ввод свежей порции смеси в переходный канал 4 (см. фиг. 2,д).

Суммарная хроматографическая полоса продолжает перемещаться с потоком газа-носителя из колонки 1 в колонку 2, и в момент когда среднее сечение ее пройдет половину длины колонки 2 (см. фиг. 2,е), перемещают точки ввода и вывода газовых потоков в направлении перемещения хроматографической полосы на расстояние, равное длине колонки.

Одновременно с перемещением точек ввода и вывода газовых потоков выход колонки 2 соединяют со входом колонки 3, а переходный канал б между колонками 1 и 3 перекрывают.

В этом положении (см. фиг. 2,а) газ-носитель подают на вход колонки 1, после прохождения через которую часть ы1 потока сбрасывается в коллектор 13 для сбора тяжелой фракции, другая часть ы„потока проходит через колонки 2 и 3 и выводится с выхода колонки

3 в коллектор для сбора легкой фракции.

Начиная с этого момента схема возвращаз5 ется в исходное состояние, и цикл перемещения точек ввода и вывода газовых потоков, а также циклы подпитки хроматографической полосы свежими порциями разделяемой смеси повторяются в описанной последователь40 ности.

Процесс осуществляют без отбора разделяемых компонентов смеси до тех пор, пока длина суммарной хроматографической полосы на слое сорбента в процессе ее циркуляции, со45 провождающемся расширением ее, не станет равной длине колонки. Начиная с этого момента каждое перемещение мест ввода и вывода газовых потоков в направлении движения хроматографической полосы сопровожда50 ется отбором продуктов с концевых частей полосы, обогащенных по разделяемым компонентам.

Например, если схема находится в положении, показанном на фиг. 2,е, при котором ши55 рина хроматографической полосы на слоесорбента больше длины колонки, то к этому моменту передняя часть хроматографической полосы, обогащенная по легкому компоненгу, пройдет колонку 2 и будет выведена с пото60 ком газа-носителя в коллектор 14 для сбора легкой фракции. Оставшаяся в колонке 1 задняя часть хроматографической полосы, обогащенная по тяжелому компоненту, в следующий момент при перемещении места ввода и

65 вывода газа-носителя из положения 2,е в по309296 ложение 2,а, будет сбрасываться с частью wI потока в коллектор 18.

Время между перемещениями точек ввода и вывода газовых потоков в направлении движения хроматографической полосы равно времени, за которое среднее сечение хроматографической полосы проходит расстояние, равное длине колонки. Оно может быть легко определено из предварительных опытов по периодическому разделению порций смеси.

Промежуток времени между моментами перемещения мест ввода и вывода потоком газаносителя и моментом подачи свежей порции смеси в среднее сечение хроматографической полосы равен половине промежутка времени между двумя последующими перемещениями точек ввода и вывода.

Соотношение скоростей частей ы, и ы,. потока газа-носителя, выводимых из колонок, выбирается в зависимости от того, какая смесь разделяется. Во всех случаях скорость перемещения задней границы хроматографической полосы в суммарном потоке wI + w газаносителя должна быть больше скорости перемещения передней границы хроматографической полосы в потоке и .

Устройство (см. фиг. 1) содержит также приспособления lб и 17 для отделения компонентов разделяемой смеси от газа-носителя из газовых потоков, выводимых из коллекторов 18 и 14 для отбора тяжелой и легкой фракций смеси. Отделенный от продукта поток газа-носителя с помощью циркуляционного насоса 18 возвращают в коллектор 12 через регулятор давления 19 и фильтр очистки 20. Разделяемая смесь перед подачей ее в коллектор 15 с помощью нагнетающего устройства 21 вводится в систему 22 для подготовки разделяемой смеси, которая может включать испаритель для испарения жидкости (если разделяемая смесь жидкая) или устройство для нагрева газа до температуры колонки (если раделяемая смесь газообразная).

Газовая схема устройства состоит На регуляторов скоростей потоков 28 и 24, устанавливаемых на выходе из коллекторов 13 и 14, регулируемых дросселсй 25, манометров 26 для измерения давления газа-носителя и других элементов, предназначенных для поддержания заданных условий разделения в колонке.

5 Кроме того, с целью компенсации потерь газа-носителя из замкнутой системы устройство снабжено источником 27 газа-носителя, например баллоном со сжатым инертным газом. Поток газа-носителя из источника 27, 10 контролируемый реометром 28, непрерывно подается в устройство, соединяясь с потоком газа-носителя, направляемым с выхода циркуляционного насоса 18.

Предмет изобретения

1. Устройство для хроматографического разделения смеси газов и паров, содержащее несколько последовательно установленных ко20 лонок, соединенных друг с другом переходными газовыми каналами, в которых установлены переключающие элементы, два газовых капа аа, которые соединены с каждой лонок посредством переходных каналов с ус25 тановленными в них переключающими элементами, источник газа-носителя, соединенный с одним из газовых каналов, и приемники фракций разделяемой смеси, соединенные с другим из каналов, отлачаюа(ееся тем, 30 что, с целью повышения производительности и чистоть отбираемых фракций, устройство снабжено двумя дополнительными газовыми каналами, которые соединены с каждой из колонок с помощью отдельных переходных газо.

35 вых каналов с установленными в них автоматически управляемыми переключающими элементами, причем один из дополнительных каналов соединен с источником разделяемой смеси, а другой †системой приемников для

40 сбора фракций.

2. Устройство по п. 1, отлачаюа1ееся тем, что оио содержит три хроматографические колонки, одна из которых служит для регенерации слОя сороента От тяжелои фракции смеси, 45 а две другие для разделения смеси и вывода легкой фракции.

309296

Д wg 11 1 2 григ.2

Составитель Б. С. Мраморнов

Редактор Т. 3. Орловская Техред Е. Борисова Корректор В. Жолудева

Заказ 2349/15 Изд. № 991 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раугпская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2