Способ выделения хлорэтона

 

3 -f

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

ЗИ888

Союз Соеетскик

Социалиетическик

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 191.1970 (№ 1398238/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 19.т/111.1971. Бюллетень ¹ 25

Дата опубликования описания 06.X.1971

МПК С 07с 31/34

Комитат по делам иаобретеиий и открытий при Сосете Миииотрсе

СССР

УДК 547.263 113.07 (088.8) Авторы изобретения

Г. А. Франгулян и И. Е. Соколова

Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт имени Серго Орджоникидзе

Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ХЛОРЭТОНА

Изобретение относится к способам выделения хлорэтона, используемого как общеуспокаивающее и наркотическое средство, антисептик и консервант растворов органопрепаратов.

Известен способ получения хлорэтона (1,1,1трихлор-2- метилпропанола - 2) взаимодействием хлороформа и ацетона в присутствии твердого едкого натра.

Хлорэтон выделяют путем отгонки его пз реакционной массы сначала глухим паром до

80 С, а затем острым и глухим паром.

Этот метод использован в производственных условиях для выделения хлорэтона с выходом 29,3% (в расчете на хлороформ).

Недостатками такого способа являются низкий выход хлроэтона и большое количество загрязненных стоков, трудоемкость технологического процесса и длительность процесса выделения хлорэтона. Во время отгонки с паром присутствие щелочи может разложить хлорэтон. Кроме того, смесь ацетона с хлороформом в присутствии щелочи взрывоопасна.

Целью изобретения является устранение указанных недостатков.

Поставленная цель достигается тем, что oI реакционной массы отфильтровывают осадок, затем отгоняют смесь растворителей (хлороформ — ацетон) на водяной бане, а кубовый остаток выливают в холодную воду с растворенным гидросульфитом натрия. Сразу выпадает хлорэтон. Полученные кристаллы отфильтровывают и сушат.

Такой способ выделения хлорэтона в значи

5 тельной степени упрощает производство, сокращает время выделения хлорэтона, дает более высокий процент выхода хлорэтона (41,2%) по сравнению с ранее производимым (29,3%) в расчете на хлороформ, исклю10 чает отгонку хлорэтона с водяным паром, что позволяет уменьшить количество сточных вод от производства с 23 л до 2,64 л на 1 кг готового продукта, а также уменьшить возможность взрыва.

15 Пример. В трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, термометром и обратным холодильником загружают 150 мл хлороформа и

150 мл ацетона. Температуру смеси поднимают до 31 С. Смесь хлороформа и ацетона

20 охлаждают до 20 С и при перемешивании постепенно добавляют 27 г порошкообразного едкого натра в течение 4 час. Во время реакцип температура реакционной массы не должна превышать 20 С.

25 По окончании прибавления едкого натра при 20 С и перемешивании смесь выдерживают в течение 2 час. По истечении этого вре. мени выпавший осадок отфильтровывают, промывают дважды 25 тил сухого хлороформа

30 и тщательно отжимают. Из фильтрата отго.

811888

Предмет изобретения

Составитель Л. Н. Крючкова

Редактор 3. Н. Горбунова Техред Е. Борисова Корректор Л. В. Ларгина

Заказ 2686/2 Изд. № 1155 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

8 няют смесь ацетона и хлороформа. Следы хлороформа и ацетона отгоняют в вакууме на кипящей водяной бане при остаточном давлении

15 — 20 мм. Оставшуюся в колбе прозрачную, почти бесцветную густую жидкость, не кристаллизующуюся при охлаждении (— 5—

10 С), выливают при энергичном перемешивании в 50 мл холодной воды, в которой растворено 0,22 г гидросульфита натрия. Сразу выпадает густой белоснежный осадок. Далее эту массу выдерживают в течение 3 час при 15 С для полного осаждения хлорэтона. Затем осадок отфильтровывают, промывают дважды

25 мл холодной дистиллированной воды и тщательно отжимают. 44,5 г хлорэтона, раскладывают в кристаллизаторе тонким слоем и высушивают на воздухе при 20 — 25 С в течение 72 час. Конец сушки определяется темпе4 ратурой плавления (78,5 — 80 С). Полученный хлорэтон соответствует требованиям фармаколеи IX.

Способ выделения хлорэтона из реакционной массы, полученной в результате взаимодействия хлороформа с ацетоном в присут10 ствии щелочи, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта, упрощения технологии производства и улучшения условий труда, реакционную массу фильтруют, из маточника отгоняют хлороформ и

15 ацетон, полученный при этом остаток выливают в воду, содержащую гидросульфит натрия, полученные кристаллы отфильтровывают и сушат.