Способ получения смачивателя
О и и cA H Й
ИЗОБРЕТЕНИЯ боюз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства № 105337
Заявлено 21.VI.1969 (№ 1339691/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21.1Х.1971. Бюллетень № 28
Дата опубликования описания 14.XII.1971
;ЧПК G 03с 1/38
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 77.021.136:661.185 (088.8) Авторы изобретения
E. N. Баранова, P. В. Обложенко, О. К. Смирнов, С. М. Леви и С. Н. Кочнева
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМАЧИВАТЕЛЯ
RCH СО (ОСН, СН ОН СН,)„ОН
1 + 2R — СН СО.
СН, СО (ОСН, CH ОН СН,)„OH, О-эСН, СО
ОН
-+- Н
Изобретение относится к способу получения смачивателя, применяемого при поливе фотографических эмульсий на подложку.
Известен способ получения смачивателей типа глицеридов алкенилянтарных кислот.
В основном авторском свидетельстве № 105337 описан способ получения смачивателя, заключающийся во взаимодействии ангидрида алкенилянтарной кислоты с 8 поль глицерина, последующем ацилировании получен- 10 ного полиглицерида 2 моль того же ангидрида алкенилянтарной кислоты и дальнейшей нейтрализации продукта реакции расчетным количеством едкого кали.
Однако несмотря на высокую поверхност- 1s ную активность и хорошее эмульгирующее
СН, СООН !
RCH CO(OCH,CHOH СН,)„ООС СН вЂ” R
СН, СО (ОСН, СН ОН СН,)„ООС СН вЂ” 1 !
CH СООН действие смачиватели, получаемые известным способом, ие обеспечивают достаточно высок ю работ смачивания, необходимчо при многослойном поливе эмульсий.
Цель изобретения — получение смачивателя, обладающего солее высокой работой смачивания и более высоким э мул ьгирующим действием, обеспечивающего лучшую гидрофилизацию подложи, — достигается тем, что кислый диэфир, полученный по авт. свид.
¹ 105337, подвергают дальнейшей поликоиденсации до значения кислотного числа 50—
55 лг КОН/г и затем нейтрализуют полученный полиэфир раствором щелочи, например едкого кали.
Ход реакции может быть описан схемой:
СН,С0
1 д С тт С0 (CH ÑÍÎHÑÍ j„ООС С Н-8
СЧ, СО (СНг СН-СНг) 00 С С Н-8
0- CII 315154 ККАД мл 129, ного раствора рН 12жного раствора 6;-ный раствор >келатины, мл Смачиватель Вода, мл 5 (10 20 40 5 10 (20 40 40,5 5 — 10 30 44 43 27,5 32 31 27,5 35 32 27,5 36 32 7,5 — 8 49 34 7,25 36 27,5 27,5 6,6 30 38,5 6,5 Полученный полимерный смачиватель обладает более высокой способностью снижать поверхностное натяжение водных и >келатиновых растворов, хорошо смачивает «верх», обеспечивает высокое антикометное действие, которым характеризуют способность смачивателя устранять явление локального несмачивания (кометы) при поливе фотослоев. Кроме того, он обладает значительно более высокими значениями работы смачивания в интервале температур 3 — 20 С, чем смачиватель, получаемый известным способом. На чертеже изображены кривые работы смачивания продукта, полученного известным способом (кривая А) и продукта, полу енногс предлагаемым способом (кривая Б). Как видно из графика, предложенный с»ачиватель обладает более чем в 2 раза высокой Для обеспечения стабильности эксплуатационных свойств смачивателя предложено в качестве исходного сырья применять 2-этилгексенилянтарный ангидрид, получаемый алкилированием малеинового ангидрида индивидуальным олефином 2-этилгексеном, а не смесью олефинов полимердистиллата, групповой состав которой колеблется от партии к партии..Пример. Получение смачивателя состоит из 3 стадий, а именно из конденсации 8 моль глицерина с 1 моль 2-этилгексенилянтарного ангидрида, ацилирования полученного октаглицерида 2-этилгексенилянтарным ангидридом и последующей поликонденсации и нейтрализации полиэфира. Конденсация глицерина с 2-этилгексеиилянтарным ангидридом. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, .прямым холодильником, термометром, барботером для азота, загружают 0,1 моль 2-этилгексенилянтарного ангидрида, 0,8 моль глицерина и 3 мл 10/o-ного КОН (катализатор). Размешивают и подают азот со скоростью 100 л/час. Нагревают до 230— 240 С и перемешивают реакционную массу в течение 3 — 4 час, при этом в интервале от 120 до 240 С отделяется расчетное количество реакционной воды. По окончании реакции массу охлаждают до 50 — 60 С. Готовый работой смачивания при рабочих концентрациях 0,005 моль/л, обеспечивает лучшую гидрофилизацию подложки и более равномерное распределение =-мульсии на ней, что является весьма ва>кным для обеспечения скоростных многослойных поливов. Новый смачиватель обладает высоким эмульгирующим действием (АД-5) и значительно снижает поверхностное натяжение (о) 10 6%-ного раствора желатипы и воды (при использовании 5 мл 0,1 М раствора смачивателя на 1 л 6%-ного раствора желатины о снижается с 44 до 32 — 36 дин/см. Результаты определения антикометного 15 действия и способности к снижению поверхностного натяжения предлагаемого смачивателя Б в сравнении с известным смачивателем А представлены в таблице. Поверхностное натяжение а, див/см октаглицерид должен образовывать прозрач20 ный 4% -ный водный раствор. Ацилирование октаглицерида и последующая поликондеисация. К полученному октаглицериду догружают 25 0,2 моль 2-этилгексенилянтарного ангидрида, размешивают, подают ток азота и выдерживают при 140 — 150 С и перемешивании до получения реакционной массы с кислотным числом 50 — 55 мг КОН/г, что свидетельствует об 30 окончании реакции поликонденсации. Реакционную массу быстро охлаждают до 40 С и вновь определяют кислотное число. Нейтрализация. Готовят 5- или 10%-ный раствор КОН, 35 определяют его титр и полученный полиэфир при перемешивании постепенно нейтрализуют раствором щелочи. Количество щелочи, необходимое для нейтрализации, рассчитывают по значению кислотного числа полиэфира. Предмет изобретения Способ получения смачивателя для полива фотографических эмульсий по авт. св. М 105337, отличающийся тем, что, с целью 45 повышения эффективности смачивания, кислый диэфир подвергают поликонденсации до получения значения кислотного числа 50— 55 мг КОН/г и полученный полиэфир нейтрализуют раствором щелочи в соответствии с 50 кислотным числом, 0 500 7 0 C"0 0 0 400 500 С Хеииенарацея,,:.;л Составитель О. Зеленова Редактор Т. Г. Шарганова Техред А. А. Камышникова Корректоры: H. Ф. Коваленко и Л В Орлова Заказ 3412/19 Изд. № 1341 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам и3обретеиий и открытий при Совете Министров СССР Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2
