Патент ссср 317198
О П И С А Н И Е 3I7I98
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
Союз Советских
Социалистических
Реслтблик
Зависимый от патента №
МПК С 07с 153!01
Заявлено 01.Х.1969 (№ 1366349!23-4) Приоритет
Комитет ло делам изобретений и открытий
Опубликовано 07.Х.1971. Бюллетень ¹ 30
УДК 547.581.9.07 (088.8) сои Сонете Министров
СССР
Дата опубликования описанпя 12.IV.1972
Авторы изобретения
Иностранцы
Тосиаки Озаки и Харуо Кунихиро (Япония) Иностранная фирма
Сумитомо Кемикал Компани Лимитед (Япония) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
ХЛОРЗАМЕЩЕННЫХ ДИТИОБЕНЗОАТОВ ЦИНКА
Г
IC > — с — 3 — зп
1
II (ЯCl
Хп
Изобретение относится к способу получения новых хлорзамещенных дитиобензоатов цинка, которые могут найти применение в сельском хозяйстве.
В соответствии с настоящим изобретением хлорированные дитиобензоаты цинка общей формулы получают по следующей схеме
С1тт Ch
СС1з+2Na2S С + З1 1аС1
CnuIjm $3a х" (п1 IIIIj
11) т. е. бензогрихлорид формулы II подвергают взаимодействию с сульфидом натрия в спиртовой среде при температуре преимущественно 40 — 45 С с образованием хлорированного дитиобензоата натрия формулы III, затем полученный хлорированный дитиобензоат натрия обрабатывают с соответствующей солью цинка, например сульфатом, хлоридом или ацетатом цинка, в водном или спиртовом растворе. При этом легко и с высокими выходами получаются целевые продукты формулы 1.
Приведены типичные соединения, не ограничивающие рамки описываемоего пзобрете5 ния.
H-хлор-дитиобензоат цинка (т. пл. 160—
162,5 С) . о-хлор-дитиобензоат цинка (т. пл, 135—
136 С) .
2,2-дпхлор-дитиобензоат цинка (т. пл. 196—
Зо 198 C).
) и с д,... з о О l) " т с и и я!
С;)е! аисте!!.. .1.,1! Б!и и i, ао
Редактор !7 Загр" С)ел)и.а!! и! и Д74 5 1)з;!., !е ) ) . И BO)! I, .! i )OЛИ;)ЕИОЕ
ЦНИИПИ Комигет ло делам иио! ре)еии:.: ., 0!.< )i!T" è;iði;,, иа —.:: . <»и:.; о!ров СССР. !)Оекиа,,/1,-Зо, Ри1i!.Ci»i »Bо, ),.: 5 ор!i o)c i р 1. Бивак!!иа
1и ioã)cii;. ));) !i ! !)::," !
2, 3, 4, 5, 6 - пснтахлор-дптиобепзоат I;iiiil;я (т. пл. 285 — 287 С) .
Пример. В четырехгорлую колбу емко- ) О стью 500 ял вносят 72 г (0,3 поль) Ха. з.
9Н О и 250 лл 99!)о-пого этанола, смссь перемешивают 20 мин при температуре ст 40 до
45 С. Затем при той же температуре по каплям в течение 30 ииь1 приливают 3-1,5 г и (0,15 1!о,и) п-хлорбензотрихлорида.
PeaI К фильтрату прилива!от 800 1!л воды, !Гэлучают водный раствор и-хлордптпобспзо;-) и натрия. В водный раствор и- лордпт!!обе:!»Oà-:а па трия приливают по каплям зярапсс црпг;)- г товлецный раствор сульфата цинка (ряст»оряют 21,5 г (0,075 1!оль) сс »»Oä):oãî сер,!i)кислого цинка в 100 л!л во,.!),ц, вь|падаюг крив сталлы, их отфильтровывают, ))ромывяют i)0дой и сушат. Ж Таким образом, получа)от 5 :,2 г и-хлордитиобензоата ц)!яка, выход 82,0, о, т. 1!.7, 160--162,5 C. Элементарный анализ (,4): Вычислено: Cl 8,05, S 14,5, /)7 14,8. 3 Найдено: Cl 8,1, S 14,5, Zv. 15,0. Л!.ЯЛОГ:Ii;1;Ы;; 00:;7»OÌ, О ПСПОЛЬЗ Я В ECTO .-Орб .:Яо))птрп -:лорида о-хлорбензотрихло»... —, !. .. )Ор О». л!., ;;! Х;)Орп; !1 2,3, :,О-ПЕП! a. .7cpoe) зотр. i, iîp !д, получа!От соответствую»»с .;ЯО );"0»!! !.)ыс дитиобепзоаты цинка., -;особ пол, )гппя хлорзамещенных ди . Об - !130ß! О.! ),)1)I)<ß 0011! CÉ фора1улы f1- слое ):сло от 1 до 5, отличающийся : е., чт О xло ;Ilроваппый бепзотрпх,70р)!д 00 . Сi! 1, ОP:!1,,".Ь: - . !!) ф 1, ;с и »мест ик!)зя)l!Ioe зпачс)!ие, подвергают )!л:.-., ОД йе--г»..ПО С СУЛ»ф!!ДО:! НатРИЯ В CI! IÐTÎ)!0): среде с по. лсдую)пей обработкой обраЗУIОщc""Оси 11:ii! э) 07) Я70РИ170Г>ап)»010 Tklooe!I"0 ТЫ !!Г!! ")) J т=Ю !)!ПКЯ Г ВО 1 О!1 П П) CIIHP 1:О!1 с;)Одi. !l::!. .,,е,".Cl 1:е;1 г))70дуктя извсстг!ы:)! с, !0000! !. ? .;ю;сб по l. i, îT.)и«а!Ощийс» тем, что 1;-Я),)11!0; ° Г Лh!!)) -!О,I ));)1 0))Я»Е7 !"- Пт)П ! 1,), / ! 3, С) особ и !llI. 1 и 2, отлича)онийся тем, .:л)» If»÷e;)»е со7ei ципка и поль:-..от суль-! ! »ят, . ::!0)71)., r»7ч0» 1 )ят Ii,пнкя.
