Способ получения гексахлоромолибдата калия

 

ОП СА -ИЕ

Союз Советских

Социалистических

Республик (») 318290

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 18.03.70 (21) 1416905/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.09.76.Бюллетень № 33 (45) Дата опубликования описания 23.11.76 г (51) М. Кл.

С 016 39/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий (53) УДК546.773 131 (088.8) А. Кушакбаев, Х. У. Икрамов и Н. А. Парпиев (72) Авторы изобретения

Институт химии АН Узбекской CCP (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАХЛОРОМОЛИБДАТА КАЛИЯ

Изобретение относится к способам получения гексахлоромолибдата калия и может быть использовано, например, в препаративной химии комплексных соединений трехвалентного молибдена. 5

Известен способ получения гексахлоромолибдата калия электрохимическим восстановлением молибденовой кислоты в солянокислом растворе на платиновом или ртутном катоде с получением раствора трехвалент- 1р ного молибдена. Этот раствор обрабатывают хлористым водородом и затем раствором флорида калия с последующим упариванием.

При этом получают кристаллы конечного продукта, которые промывают и сушат. Од- l5 нако такой способ имеет малый выход (- - 30%) и невысокую чистоту конечного продукта.

Llewü изобретения - повышение выхода и степени чистоты конечного продукта.

Для этого измельченный металлический молибден хлорируют в присутствии хлорида калия при нагревании.

Согласно изобретению хлорируют хлором при 400 450 С. 25

При осуществлении способа получают продукт высокой чистоты с высоким выходом (60%).

Пример . 5 г порошкообразного металлического молибдена и хлорид калия, взятые в мольном отношении 1:3, помещают в реакционную трубку, которую размещают в градуированной печи, и нагревают в о течение 2 час при температуре 200 С в токе азота. Затем температуру повышают о до 420-450 С и по достижении этой температуры в реакционной смеси прекращают подачу азота и ведут хлорирование хлором, очищенным от влаги и кислорода, 10 час при периодическом изменении напра.вления потока хлора через каждые 2 час. После этого реакционную трубку охлаждают с пс мощью потока азота. Полученный продукт промывают эфир ом, отфильтровывают, пр омывают осадок в аппарате Сосклета ацетоном (5-6 раз) и затем метиловым спиртом (8-10 раз), после чего растворяют в воде и в течение 1 час пропускают через раствор на холоде газообразный хлористый водород. При этом происходит очистка от

318290

3 хлорида калия. Далее раствор отфильтровы» вают и помещают в вакуум-эксикатор. При стоянии вьщадают кирпично-красные кристаллы конечного продукта. Выход его составляет 60%, а состав отвечает формуле

К,No СЕ, Формула изобретения

1. Способ получения гексахлоромолибда та калия, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и степени чистоты конечного продукта, измельченный металлический молибден хлорируют в присутствии хлорида калия при нагревании.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю— шийся тем, что хлорируют хлором при

400-450 С.

Составитель В. Забелин

Редактор Т. Пилипенко Техред И. Ковач Корректор А. Гриценко

Заказ 5303/86 Тираж 814 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная. 4