Способ получения , -дибром- -формилакриловой кислоты

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.1н9 (21) 1375084/24-4 с присоединением заявки Ph—

ГЭФрфэрэтВЬЭЬМИ ьэитэт

ВЭЭЭТЬ ЫЬЬЬЭТРЬЬ CCCP ьэ Аэьэа ьээбрэтэььь

I ЭТЭРЫТЭЭ (23) Приоритет (43) Опубликовано 15037(Бтоллетеиь РВ 10 (45) Дата опубликования описания 10.1277 (72) Авторы изобретения

Э.Ю.Гудриниеце, Я.Я. Паулиньш и A X Карклиня (71) Заявитель рижский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ d, Р-ДИБРОМ- — PMHJ1AKPHJ1OB0A KHCJl0Tbt

Изобретение относится к способу получения Ы, р-дибром- /Ь-формилакриловой(броммуковой)кислоты, широко применяемой в качестве исходного сырья в синтезах гербицидов фунгицидов, 5 бактерицидов и ийсектицидов, а также в синтезах препаратов, представляющих фармакологический интерес.

Известный способ получения d, p-дибром- )-формилакриловой(броммуковой) 10 кислоты бромированием фурфурола в водной среде требует строгого соблюдения скорости прибавления брома в процессе бромирования, а также имеет нестабильный, сравнительно низкий выход кисло- Т5 ты (не более 70%).

Цель изобретения — усовершенство; ванне и упрощение способа получения

rk,p-дибром- -формилакриловой(броммуновой) кислоты с одновременным увеличением ее выхода, сокращением времени реакции и достижением стабильных результатов.

Для этого бромирование форфурола проводят в 15-20Ъ водном растворе бромистоводородной кислоты. Это, вопервых, благоприятно сказывается на ход реакции, ибо реакция протекает .в гомогенной среде и, во-вторых, сни жается расход необходимого в реакции †. количества брома (на 5Ь). Кроме то- го, благодаря введению в реакционную среду всего необходимого количества брома одновременно, отпадает необходи мость строгой дозировки вводимого в реакцию брома, что упрощает процесс получения броммуконовой кислоты, а также значительно сокращает (в б раэ) время реакции бромирования (5 мин вместо 30 мин) .

В результате этого достигаются стабильные выхода (83-85%)а(, р -дибромвЂ). -формилакриловой(броммуковой) кислоты, что на 13-15% выше известных.

А также образовавшийся в реакции раствор бромистоводородной кислоты, пригоден для синтезов новых порций Ы,Р—-дибром- р --формилакриловой(броммуковой) кислоты.

Пример. Получение d.,p --дибром— p-формилакриловой(броммуковой) кислоты.

В двухгорлую круглодонную колбу с мешалкой и капельной воронкой доходящей до дна колбы, помещают 1,5 л

15-20% раствора бромистоводородной кислоты, быстро приливают 100 мл свежеперегнанного фурфурола и при энергичном перемешивании через ка,пельную воронку вводят 900 r брома.

318295

Формула иэобретения

Составитель И.Токарева

Техред M.Ëåâêöêàÿ Корректор R. Ковалева

Редактор Т.Пилипенко

Закаэ 1 310/500 Тираж 576 Подписное

1 НИИПИ Государственного комитет Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Реакционную массу выливают в стакан и охлаждают до 0©С. выпавшие кристаллы отч ильтровывают, промывают небольшим количеством ледяной воды и получают 259-266 г (83-85%) бесцветных кристаллов А,р -дибром- )-Формилакриловой (броммуковой) кислоты.

Т.пл. 120-121 С, (лит. т,пл, 120l21 C) . 8 дальнейших синтезах нет необходимости полученную кислоту перекристаллизировать.

Фильтрат, являющийся 30-40%-ным раствором бромисто одородной кислоты, после разбавления водой используют в последующих синтезах броммуковой кислоты.

1. Способ получения а(,р -дибром-формилакриловой кислоты бромиро— )Ь—

® ванием фурфурола бромом, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, процесс проводят в водном растворе бромистоводородной кислоты с, последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что процесс ведут в

15-20%-ном водном растворе бромистоводородной кислоты.