Всесоюзная i• ч ;«j :'^^''( vrv!':'>&:i:''"-if,ir' j ..ji, аи-! ,..л-;!?! itvjlah!t-1bj:hoteka i

Авторы патента:


 

3!857!

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 07.1.1969 (№ 1296237/23-4) МПК С 07с 121/40 с присоединением заявки ¹

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 28.Х.1971. Бюллетень № 32

Дата опубликования описания ЗО.XII.1971

УДК 547.339.2.11(088.8) зСОЮ НА (.i.Ë й- i ., Ã;:.::.HII

Авторы изобретения

В. А. Милованов и E. А. Преображенская

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Pô-ДИ-(2-ЦИАНЭТИЛ)-ЛЕВУЛИНОВОЙ

КИСЛОТЫ

СН CH CN !

СНз — С вЂ” С вЂ” СНз — СООХа+НС1 !!

О СНхСНвС1

Изобретение относится к области получения сырья для синтеза высокомолекулярных соединений, а именно к способу получения р,!3ди-(2-цианэтил)-левулиновой кислоты.

Известен способ получения цианэтилированных производных карбоновых кислот, в том числе и кетокислот, путем взаимодействия эфиров этих кислот с акрилонитрилом.

Недостатком указанного способа является необходимость предварительного,получения эфира кислоты и последующего ее цианэтилирования, что усложняет технологию процесса.

Р,Р-Ди- (2-цианэтил) -левулиновая кислота является новым, не описанным в литературе соединением, так же как и способ ее получения.

Целью изобретения является расширение ассортимента органических мономеров, необходимых для синтеза высокомолекулярных соединений.

СН,— С вЂ” СН,— СНв — СООКа+2СН2 (О

Предлагаемый способ получения р,р-ди-(2цианэтил)-левулиновой кислоты заключается во взаимодействии натриевой соли этой кислоты с акрилонитрилом в среде органического

5 растворителя в присутствии водного раствора

ХаОН, желательно 40%-ного, при температуре 35 — 40 С, последующем подкислении реакционной массы концентрированной НСI и дальнейшем выделении целевого продукта из10 вестными приемами.

Количество катализатора составляет 8% от загрузки натриевой соли левулиновой кислоты и акрилонитрила.

15 Реакцию ведут при интенсивном перемешивании в среде растворителя, Получившийся продукт после удаления растворителя подкисляют. Выпавшие кристаллы Р,Р-дп- (2-цианэтил) -левулиновой кислоты отфильтровывают

20 и перекристаллизовывают из спирта.

СН СНеСЫ !

= СНСХСНз — С вЂ” С вЂ” СНв — COONa !!

О CHCHCN

СН СН СМ !

СНз — С вЂ” С вЂ” СНв — COOH+NaCI !!

О CHCHCN

318571

Составитель E. Дембовская

Техред А. Камышникова

Корректоры: Л. Царькова и Н. Коваленко

Редактор E. Хорина

Заказ 3539/17 Изд. Уе 1503 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Предлагаемый способ в отличие от известных способов получения аналогичных соединений прост в аппаратурном оформлении, от носительно безопасен и может быть положен в основу разработки технологического процесса синтеза класса соединений цианэтилированных кетокислот.

П р и м eip. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной бюреткой, при перемешивании загружают растворитель, например 100 мл диоксана, 69 г (0,5 моль) натриевой соли левулиновой кислоты и 9,2 г 40 /оного водного раствора NaOH. Затем по каплям добавляют 53 г (1 моль) акрилонитрила.

Температуру реакции поддерживают на уровне 35 — 40 С.

По окончании подачи акрилонитрила реакционную массу выдерживают при температуре реакции в течение 1 час. После выдержки добавляют 8 мл концентрированной НС1 для нейтрализации щелочи и затем отгоняют растворитель под вакуумом, создаваемым водоструйным насосом. Остается густая массатемно-коричневого цвета, которую растворяют в

60 мл дистиллированной, воды. Раствор подкисляют 81 мл концентрированной НС1. Выпавшую в осадок р,р-ди- (2-цианэтил) -левулиновую кислоту, содержащую примесь хлористого натрия, растворяют при нагревании в этаноле, отделяют осадок NaC1 и из охлажденного раствора выкристаллизовывают кис5 лоту. Кристаллы Р,р-ди- (2-цианэтил) -левулиновой кислоты белого цвета.

Выход 26 г (22% от теоретического), т. пл.

119 С.

Найдено, %. С 60,17; Н 6,36; N 12,61; кис10 латное число 248.

СттН Оз%

Вычислено, /о . С 59,45; Н 6,31; N 12,6; кислотное число 252,2.

Предмет изобретения

1. Способ получения Р,Р-ди-(2-цианэтил)-левулиновой кислоты, отличающийся тем, что натриевую соль левулиновой кислоты обрабатывают акрилонитрилом в присутствии реа20 гента основного характера при температуре

35 — 40 С в среде органического растворителя с последующим подкислением реакционной массы и выделением целевого продукта известными приемами.

25 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чзо в качестве реагента основного характера берут 40%-ный водный растворитель едкого натра.

Всесоюзная i• ч ;«j :^^( vrv!:>&:i:-if,ir j ..ji, аи-! ,..л-;!?! itvjlah!t-1bj:hoteka i Всесоюзная i• ч ;«j :^^( vrv!:>&:i:-if,ir j ..ji, аи-! ,..л-;!?! itvjlah!t-1bj:hoteka i 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к новому способу получения производного бифенила, а именно 4-метил-2'-цианобифенила формулы (I) 4-Mетил-2'-цианобифенил может находить широкое применение в качестве промежуточного продукта в синтезе производных бифенилметилимидазолина, описанных в заявках EP-A-O 253310 и О454511

Изобретение относится к способу селективной гидрогенизации динитрильного соединения общей формулы NC-(CH2)nCN, где n= 1-6, в присутствии катализатора, содержащего металл 8 группы Периодической системы элементов - никель и цеолит, имеющий размер пор с диаметром от 0,3 до 0,7 нм, предпочтительно 0,3-0,5 нм

Изобретение относится к способу преобразования первого изомера во второй изомер, в котором первый и второй изомеры являются эпимерами одного и того же соединения

Изобретение относится к области органической химии

Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения алифатических альфа, омега-аминонитрилов частичным гидрированием алифатических альфа, омега-динитрилов при повышенной температуре и повышенном давлении в присутствии растворителя и катализатора, состоящему в том, что используют катализатор, содержащий: (а) соединение на основе металла, выбранного из группы, содержащей никель, кобальт, железо; (б) от 0,01 до 25, предпочтительно от 0,1 до 5 вес.%, считая на (а), промотора, выбранного из группы, содержащей медь, серебро, молибден, марганец, алюминий, фосфор, кремний, а также (в) до 5, предпочтительно от 0,1 до 3 вес.%, считая на (а), соединения на основе щелочного или щелочноземельного металла, при условии, что компонент (а) не является соединением на основе железа и кобальта, если (б) является промотором на основе металла, выбранного из группы: марганец и молибден

Изобретение относится к органической химии
Изобретение относится к органической химии
Изобретение относится к способу полугидрирования динитрилов до соответствующих аминонитрилов с помощью водорода и в присутствии катализатора, выбираемого из никеля Ренея, кобальта Ренея, причем никель Ренея содержит один активирующий элемент, выбираемый из элементов группы IVb, VIb, VIIb и VIII Периодической системы элементов и цинка, и кобальт Ренея содержит один активирующий элемент, выбираемый из элементов групп IVb, VIb, VIIb и VIII Периодической системы элементов и цинка, и в присутствии сильного неорганического основания - производного щелочного или щелочноземельного металла, заключающемуся в том, что исходная среда гидрирования содержит в отсутствие какого-либо другого растворителя воду из расчета 0,5 - 20 вес.% по отношению к общему количеству жидких компонентов реакционной среды, диамин и/или аминонитрил, образуемые из гидрируемого динитрила, а также непреобразованный динитрил, из расчета, что все три соединения составляют от 80 - 99,5 вес.% по отношению к общему количеству жидких компонентов среды, при достижении степени преобразования динитрила, составляющей 95%, и при достижении селективности по аминонитрилу по крайней мере 60%

© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-19T03:53:52
Наверх