Способ получения карбоксиполиацеталя
т
\ . Я
, ° ь
Союз Советских
ИЗОБРЕТЕНИЯ
324243
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт, свидетельства ¹
Заявлено 06.XI I.1967 (№ 1201593/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
М. 11л. С 08Ь 15/02
Комитет по делам изооретеиий и открытий при Совете й1иииотрое
СССР
Опубликовано 23.XII.1971. Бюллетень № 2 за 1972
Дата опубликования описания 24.111.1972
УДК 677.46.021.212 (088.8) Авторы изобретения
Н. Я. Кузнецова-Леншина, В. А. Колено и В. И. Иванов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОКСИПОЛИАЦЕТАЛЯ
Известен способ получения карбоксиполиацеталя путем окисления диальдегидцеллюлозы окислами азота в течение от 24 до 72 час.
С целью получения трикарбоксиполиацеталя, обладающего высокой обменной способностью, предлагают окисление диальдегидцеллюлозы и ее производных проводить при температуре 35 — 40 С.
Образцы диальдегидцеллюлозы или ее нитрата с теоретическим содержанием альдегидных групп или лактонополиацеталя подвергают окислению газообразными или жидкими окислами азота в среде метиленхлорида при температуре 30 — 40 С в течение заданного времени. В промытом и высушенном продукте реакции определяют содержание карбоксильных групп Са-ацетатным методом, азота по
Дюма, с одновременной ИК-спектральной характеристикой.
Предлагаемый способ получения трикарбоксиполиацеталя позволяет увеличить содержание карбоксильных групп в конечном продукте до 63 — 64%; упростить процесс получения трикарбоксиполиацеталя; повысить выход и качество целевого продукта.
П р и мер 1. 5 г диальдегидцеллюлозы подвергают окислению газообразными окислами азота .в вакуумном эксикаторе в статических условиях при температуре 35 С в течение
72 час. По окончании реакции оставшиеся окислы азота вытесняют из эксикатора сухим воздухом. Полученный продукт промывают ледяной дистиллированной водой, спиртом и эфиром на фильтре Шотта № 1 или № 2 до отсутствия азотной кислоты (проба с дифениламином) и сушат на воздухе.
Содержание карбоксильных групп в полу10 ченном продукте — 64,2%, выход — 85 — 90%.
Пример 2. 5 г нитрата диальдегидцеллюлозы обрабатывают 15 лил жидких окислов азота в 150 л л метиленхлорида при темпера15 туре 30 С в течение 70 час. Полученный продукт промывают чистым метиленхлоридом, затем ледяной дистиллированной водой, спиртом и эфиром па фильтре Шотта № 1 и № 2 до отсутствия азотной кислоты и сушат на воздухе.
20 Содержание карбоксильных групп в полученном продукте 63 — 64%, азота 0,1 — 0,2%, выход — 75%.
Пример 3. 5 г полилактоноацеталя окис25 ляют газообразными окислами азота в вакуумном эксикаторе в статических условиях при температуре 35 С в течение 72 час.
В продукте, промытом и высушенном как в примере 1, содержание карбоксильных групп
30 составляет 63 — 64%, выход 90%.
324243
Предмет изобретения
Составитель Т. Деревягина
Редактор Л. Новожилова Техред Т. Ускова Корректор Е. Усова
Заказ 328 2 Изд. Ха 7 Тираж 448 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения карбоксиполиацеталя путем окисления диальдегидцеллюлозы и ее производных окислами азота в течение 24 — 72 час, oT гичаюи айся тем, что, с целью получения трикарбоксиполиацеталя, обладающего высокой обменной способностью, окисление прово5 . дят при температуре 35 — 40 С.
