Способ изготовления термокатодас:-:огнап•\^.ш.\:^'у^^^• '•- ••%":;•—* . .-^ -. ;;z.s*i^~ .-.-.г. • :-..-.;r»f*5

 

О П И С А Н И Е 327535

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соаетоких

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 06.VI),1970 (¹ 1453944/26-25) .Ч. Кл, Н ОЦ 9!04 с присоединением заявки №

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Миниотрое

СССР

Приоритет

Опубликовано 26.1.1972, Бюллет:ць № 5

УДК 621.385.032.213 (088.8) Дата опубликования описания 17.III.1972

Авторы изобретения

М. А, Чистякова, С. М. Шаталов и В, H. Чернигина

Заявитель

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТЕРМОКАТОДА

Изобретение относится к области электронной техники и предназначено для использования при изготовлении термокатода электровакуумных приборов.

Известен эффективный термокатод сложной структуры, состоящий из тугоплавкого керна и многокомпонентного покрытия из смеси металлических элементов, включающей материал тугоплавкой матрицы (вольфрам, молибден), эмиссионно-активный металл (торий, лантан, иттрий), понижающий работу выхода, а в некоторых случаях также металл, ckIQсобствующий повышению подвижности атомов эмиссионно-активного металла и уменьшающий тем самым неоднородность эмиттирующей поверхности (цирконий, гафний, титан и др.). Катоды такого типа изготавливаются методами прессования, пропитки, сплавления, плазменным способом, а также механическим нанесением соответствующей смеси в виде покрытия на металлический керн.

Однако такие методы не обеспечивают необходимой чистоты и однородности получаемой структуры, так как они основаны на механическом перемешиваиии различных порошкообразных металлов, в том числе тория и циркоHèÿ, являющихся черезвычайно реакционноспособными. Присутствие окислов активных металлов затрудняет процесс активирования катодов, так как требуются значительные перекалы для их разложения, что приводит к нежелательным последствиям: испарению активных компонентов, повышению хрупкости керна и т. п.

Цель изобретения — снижение температуры и сокращение времени активирования катода за счет получения эмиссионных покрытий однородной структуры повышенной чистоты.

Для этого klo предлагаемому способу эмиссионно-активный металл осаждают на кеpll ка. тода из газовой фазы его галогенидного соединения путем термической дцссоциации при пропускании тока накала через керн, затем иа эмиссионно-активный металл наносят ме15 талл матрицы из его галогенидного соединения при температуре ниже температуры диссоциации последнего, «о выше температуры возгонки галогснидного соединения эмиссионно-активного металла, а после установления

20 стабильного тока накала осаждение металла матрицы проводят при температуре термической диссоциация его галогснидиого соединения.

Описываемый способ дает k.îçìîæíîñòü ие25 ред осаждением металла матрицы осаждать металл, увеличивающий подвижность атомов эмиссионно-активного металла, из газовой фазы его галогенидного соединения.

Перед осаждением металла матрицы, на30 пример вольфрама, возможно совместное

327535

25 .30

65 осаждение на керн катода, например из вольфрама, эмиссионно-активного металла, например тория, и металла, увеличивающего подвижность его атомов, например циркония, из газовой фазы их галогенидных соединений.

Проведенный термодинамический расчет реакций прп совместном осаждении трех компонентов (торий, цирконий, вольфраAI) пз йодидов торпя и циркония и хлоридов вольфрама показал, что совместное осаждение возможно только для двух компонентов, а именно тория и циркония, причем при совместном осаждении эмиссионно-активного металла и металла, увеличивающего подвижность его атомов, соотношение компонентов в оса>кдаемом покрытии регулируется изменением как условий процесса (температура и давление паров, температура керна), так и соотношения компонентов в исходной смеси.

Осаждение металла матрицы из хлоридов вольфрама осуществляется в других условиях на предварительно осажденный слой как одного эмиссионно-активного металла, так и смеси его с металлом, увели швающим подвижность его атомов.

Во всех этих случаях реакции термической диссоциации галогенидного соединения металла матрицы YVCll; предшествует реакция замещения между галогенидным соединением металла матрицы и эмиссионно-активным металлом. Например:

3Th + 2WC1l; 3ThC14$ + 2%.

Этот процесс завершается после образования защитного слоя из металла матрицы, т.е. после установления стабильного тока накала.

Оптимальным условием реакции замещения для образования компактного и однородного слоя является поддержание температуры в ограниченных пределах, обеспечивающих, с одной стороны, удаление образующегося при этом галогснидвого соединения эм»ссиоппоактивного металла ThCI.< и, с другой стороны, отсутствие диссоциации основного галогенида

%С1 . После образования защитного слоя дальнейшее осажденис тугоплавкого металла матрицы осуществляется за счет термической диссоциацпи его галогспида при повышении температуры керна.

Рассмотренные процессы мо кно проводить как в статическом, так и в динамических режимах.

Изготовленные описанным способом катоды обладают рядом преимуществ: активирование (процесс равномерного распределения торпя) происходит при рабочей температуре, вследствие чего катоды обладают более высокими механическими свойствами.

Предлагаемый способ изготовления термокатода разработан в лабораторных условиях.

Изготовленные катоды обеспечивают при температуре 1550 С максимальную плотность тока в режиме ограничения тока пространственным зарядом 7 — 8 а/см .

Испытания катодов на долговечность подтвердили их работоспособность.

Пример. Навеску тория помещают в реакционную колбу де-Бура, по оси ее натянута вольфрамовая нить, а в боковом отростке колбы находится ампула с ресублимированным йодом. Обезгаживание колб, порошка тория и нити производят при непрерывной откачке до давления (10 †тор.

После отпаивания колбы ампулу с йодом разбивают и при нагревании йод из отростка перегоняют в колбу, после чего отросток отпаивают, затем при нагревании до 260 С в течение 1 «ас производят йодирование тория, продолжающееся и при последующем прогреве колбы при температуре 425 С.

Вольфрамовую нить, помещенную внутри колбы, нагревают до температуры 1350 С пропусканием тока, При этой же температуре разлагается йодид тория.

Процесс осаждения тория на керн катода контролируется по изменению тока накала, При этом относительное изменение тока накала на 10О О соответствует толщине слоя

15 — 20 мкм, После охлаждения колбы нить, покрытую слоем тория, извлекают и переносят в другую колбу, куда помещают навеску гексахлорида вольфрама и порошок вольфрама для связывания хлора. Колбу после откачивания нагревают до температуры 260 С, а затем нить — до 950 С и выдерживают при этой температуре в течение 15 — 20 мин до установления стабильного тока накала. По окончании осаждения вольфрама по реакции замещения температуру нити поднимают на

1400 С для проведения реакции термической диссоциации. Через 30 мин толщина слоя вольфрама составляет 15 — 20 мкм.

Предмет изобретения

1. Способ изготовления термокатода путем нанесения высокотемпературного эмиссионноактивпого металла, например тория, HB матрицу из тугоплавкого металла, например вольфрама, отлииющийся тем, что, с целью сокращения времени и снижения температуры активирования катода, на керн катода осаждают эмиссионно-активный металла из газовой фазы путем термической диссоциации его галогенидного соединения при пропускании тока накала через керн, затем на него наносят металл матрицы из его галогенидного соединения при температуре ниже температуры дпссоциации последнего, по выше температуры возгонки галогенидного соединения эмиссионно-активного металла, а после установления стабильного тока накала осаждение металла матрицы проводят при температуре термической диссоциации его галогенидного соединения.

2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что перед осаждением металла матрицы на керн катода осаждают металл, увеличивающий подвижность атомов эмиссионно-активного металла, например цирконий, из газовой фазы его галогенидного соединения.

327535

Составитель И. Ратенберг

Техр"д Е. Борисова

Корректор Л. Орлов»

Редактор H. Михайлова, 4{ . Изд. М 165 Тирагк 448 Подписное

ЦНИИПИ Кох1итета по делагя изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская иаб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что перед осаждением металла матрицы на керн катода осаждают совместно эмиссионно-активный металл и металл, увеличивающий подвижность его атомов, из газовой фазы их галогенидных соединений.