Способ определения благородных металлов

 

О П И СА Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

333450

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

М. Кл. G Оlп 21/24

С Olg 55/00

С Olg 5/00

С Olg 7/00

Заявлено 24.Х1.1969 (№ 1380723/23-26) с присоединением заявки № 1380722/23-26

Приоритет

Опубликовано 21.111.1972. Бюллетень ¹ 11

Дата опубликования описания 27.IV,1972

Комитет по делам изобретеиий и открытий

RpN Совете Мииистров

СССР

УДК 543.432:546.91:546. .57:546.59(088.8) Авторы изобретения

А. Т. Пилипенко, Л. В. Маркова и Т. С. Максименко

Институт общей и неорганической химии АН Украинской СС

Заявитель

Я ". Б1 Й-; ).",Нi11 i "

БЧ з ПРО EHA

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ

Изобретение относится к области аналитической химии.

Известен способ определения благородных металлов, например золота (III), по каталитическому воздействию их хлоридных комплексов на реакцию восстановления ионов серебра раствором проявителя, например железа (II).

Однако известный способ является недостаточно чувствительным и не обеспечивает определения других благородных металлов, в частности палладия, иридия, родня.

Для повышения чувствительности определения и увеличения числа определяемых благородных металлов предлагается исходный раствор предварительно переводить .в коллоидный кипячением его со щелочью в присутствии поливинилового спирта или гуммиарабика.

Чувствительность определения благородных металлов описываемым способом (1 — 5) °

° 10 — 4 мгк в 7 мл раствора. При использовании лимоннокислого проявителя анализ выполняют на фильтровальной бумаге.

Пример. Определение благородных металлов в хлоридных растворах.

Растворы хлоридных комплек..ов благородных металлов предварительно переводят в коллоидные следующим образом.

Хлоридные растворы благородных металлов в 0,05 М НС1, например палладия, в количестве 10 — 2000 мкг наливают в стаканчик и бидистиллятом доводят объем раствора до 5 мл.

Раствор перемешивают, приливают к нему

1 мл 1 М раствора NaOH, 5 мл 4%-ного водного раствора поливинилового спирта и нагревают его до кипения. Легковосстанавливаемые благородные металлы (палладий, серебро, золото) кипятят 5 мин, трудновосстанавливаемые (Yr и др.) — 30 — 50 мин до появления коричневой краски, не меняющейся во време10 ни. При длительном кипячении прибавляют к раствору бидистиллят до 10 мл. Затем эти растворы нейтрализуют 0,5 М раствором

СНзСООН до рН 5 (по универсальной индикаторной бумаге) и переносят в мерную колбзч15 ку на 50 мл (исходный раствор). Рабочие растворы коллоидных благородных металлов, содержащие 0,01 — 0,001 мкг металла в 1 мл готовят разбавлением исходных растворов бидистиллятом перед употреблением. Аналогич20 но получают коллоидные растворы Pd, Au, Ag с гуммиарабиком.

Анализируемый коллоидный раствор благородного металла и их стандартные растворы готовят к измерению оптической плотности

25 следующим образом.

В пробирку наливают 0,3 мл децимолярного раствора AgNO3, от 0,02 до 1 мл анализируемого коллоидного раствора благородного металла, 0,7 мл 0,5 M ацетатного буферного раЗ0 створа (рН 5,7) и бидистиллятом доводят объ333450

Составитель Ю. Куценко

Техред 3. Тараненко

Корректор Л. Царькова

Редактор H. Корченко

Заказ 1034/14 Изд. Ко 471 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская паб., д. 4;5

Типография, пр. Сапунова, 2 ем до 2 мл. Раствор перемешивают, включают секундомер и выдерживают 7 мин при постоянном электрическом освещении. Затем приливают к нему 3 мл железоаммонийного проявителя (смесь равных объемов 0,1 М раствор а соли Мора, 0,001 М раствор à (NH4Fe (SO<) з).

° 12НзО и 1 н. H SO4) и снова включают секундомер. Раствор перемешивают, приливают

3 мл бидистиллята или 0,5 раствора гуммиарабика и через 1 мин измеряют его оптическую плотность на ФЭК-56 при длине волны

540 нм и толщине слоя 0,5 см.

Для лостроения калибровочного графика берут от 0 до 1 мл с интервалом 0,02 мл стандартного коллоидного раствора благородного металла, содержащего 0,01 — 0,001 мкг металла в 1 мл. Калибровочный график строят в координатах: ЛП вЂ” количество мкг благородного металла, где ЛΠ— разность оптических плотностей испытуемого и контрольного (без металла) растворов. Содержание благородного металла находят по Ао анализируемого раствора и калибровочному графику.

Определение благородных металлов произ5 водят при стабильном электрическом свете в закрытом боксе, размером 1,2+0,7)(1,0 м при комнатной температуре.

Предмет изобретения

10 Способ определения благородных металлов по каталитическому воздействию их хлоридных комплексов на реакцию восстановления ионов серебра раствором проявителя, например железа (II) отличающийся тем, что, с

15 целью повышения чувствительности определения и увеличения числа определяемых благородных металлов, исходный раствор предварительно переводят в коллоидный кипячением его со щелочью в присутствии поливинилового

20 спирта или гуммиарабика.