Способ получения модифицированных фенолальдегидных смол

 

ОЛИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Сова Советских

Социалистических

Республик

Зависимый от патента №

Заявлено 21.Х.1970 (№ 1486909/23-5) М. Кл, С 08g 5/18

Приоритет 29.Х.1969, № Рl 954354.5, Федеративная Республика Германии

Опубликовано 21.111.1972. Бюллетень № 11

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 678.632 — 9(088.8) Дата опубликования описания 24.IV,1972

Авторы изобретения

Иностранцы

Клаус-Дитер Зейлер, Ханс-Иоахим Валензик и Ханс Юнгер (Федеративная Республика Германии) Иностранная фирма

«Динамит Нобель АГ» (Федеративная Республика Германии) Заявитель 443 ° ьиьл откяд

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННЫХ

ФЕНОЛАЛЬДЕГИДНЬ1Х СМОЛ

Изобретение относится к области получения модифицированных силанами фенолальдегидных смол.

Введение в смолу силанов повышает механическую прочность изделий на основе вышеуказанных смол.

Известен способ получения модифицированной фенолальдегидной смолы, в котором в качестве модифицирующего агента применен силан общей формулы:

t(R Î), — $1 — R — (NH — R)„) — NH3 где R одинаковый или различный алкиленовый или ариленовый радикал;

R алифатический радикал, содержащий

1 — 3 С-атома; и 0 или 1;

m1,2и3, например, у — аминопропилтриэтоксисилан, вводимый в смолу в количестве 3 — 5 вес. jo от веса смолы. Однако,,при использовании известного силана в качестве модифицирующей добавки, изделия, полученные на основе данной смолы, не обладают достаточной механической прочностью.

Цель изобретения — повышение механической прочности изделий, полученных на основе фенолальдегидных смол. Это достигается путем модификации фенолальдегидной смолы смесью сил анов вышеприведенной формулы, которые вводятся,в смолу в количестве 0,02 — 3,0 вес. о о относительно веса смолы, причем применяют смесь амино-сила5 нов с различным значением т, а отдельные компоненты должны содержаться в смеси в количестве не менее 5 вес. о о от веса смеси.

Примерами вышеуказанных смесей явля10 ются следующие: триэтоксисилилпропиламин с бис-(триэтоксисилилпропиламином); триэтоксисилалметиламин с бис-(триэтоксисилилметиламином);

15 триэтоксисилилфениламин с бис- (триэтоксисилилфениламином);

Н М вЂ” СНв — СНв — ХН вЂ” СНв — СНв — Si(QR) а с НвХ вЂ” СНг — СНв — N(СНв — СНв — СНв— — Si(0R),I

Для получения смол могут быть взяты:

1. Фенол или его гомологи: крезол, ксиленол, резорцин, или смеси этих соединений.

2. Формальдегид, параформальдегид, ацет25 альдегид, фурфурол или смеси этих соединений.

3. Мочевина, тиомочевина, метилол-мочевина, меламин, аммелин, бензогуанамин или смеси этих соединений.

ЗО 4. Фурфуриловый спирт.

333765

Составитель К. Костина

Техред 3. Тараненко

Редактор Н. Воликова

Корректор Е. Михеева

Заказ 1040/18 Изд. № 472 Тираж 448 Подписное

ЦНИИНИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская паб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Предел прочности при изгибе образцов, полученных на основе фенолальдегидной смолы, модифицированной смесью силанов, увеличился на 35 — 65о/о по истечении 24 час с начала отверждения по сравнению с образцами, полученными на основе смолы, модифицированной одним силаном.

Пр и мер 1. 660 г фенола (90 /о-ного), 3100 г формальдегида (37 /о-ный водный раствор) и 740 г мочевины в течение 20 мик нагревают до 100 С в стеклянной колбе, снабженной мешалкой и обратным холодильником. Затем добавляют 1540 г фенола (90о/о-ного), 2070 г формальдегида (37 /о-ный водный раствор) и 150 г технического фурфурилового спирта в указанной последовательности.

После нагревания содержимого колбы до

100 С вкапывают NaOH (100 -ный) в виде

30 до 40 /о-ного водного раствора. По истечении дальнейших 55 мин при 100 С завершена конденсация. Затем в вакууме отгоняют такое количество воды, чтобы получить вязкость 2500 †30 сантипуазов.

2000 г песка Н 32 (Halterner Sand) с 50 г смолы, к которой добавляют 0,2 г повышающего адгезию вещества и 7,5 г отвердителя, состоящего из водного раствора 25 вес. /о нитрата аммония и 40 вес. /о мочевины, тщательно перемешивают в пригодной бетономешалке принудительного действия. Затем полусухую смесь подают в пескомет для изготовления контрольных стержней, Смесь при давлении приблизительно 7 ати быстро вводят в горячую форму с температурой 225 С. По истечении регулируемого по желанию времени пребывания, форма открывается автоматически. Стержни вынимают и после охлаждения испытывают на предел прочности при изгибе.

Пример 2. Смесь из 9 кг фенола (80%-ного) и 12,7 кг формальдегида (37 -ный водный раствор) нагревают до 100 С. После добавки 120 г NaOH температуру смеси в течение 25 — 35 мин поддерживают при 100 С.

Затем отгоняют в вакууме до вязкости при5 близительно 1500 сантипуазов. К полученной таким образом смоле при температуре между 25 и 40 С добавляют еще 5,5 вес. о/о фенола (90 о/о -ного), 100 вес. ч. песка Н 32 тщательно перемешивают с 2,5 вес. ч. смо10 лы 2, к которой было примешано 0,2 вес. /о повышающего адгезию вещества и 16 объемных процентов отвердителя, состоящего из

60% -ного водного раствора пар атолуолсульфокислоты.

15 Смесью наполняют формы для контрольных стержней, уплотняют содержание путем четырехкратного трамбования и полученные таким образом стержни оставляют затвердевать при комнатной температуре. В различные отрезки

20 времени, измеряют предел прочности при изгибе.

Предмет изобретения

Способ получения модифицированных фе25 нолальдегидных смол путем введения в нее модифицирующего агента, отличающийся тем, что в качестве модифицирующего агента применяют смесь аминосиланов общей формулы:

j(R O)> — S i — R — (NH — К)„) — NHa где: R одинаковый или различный алкиленовый или ариленовый радикал;

R алифатический радикал, содержащий

1 — 3 С-атома;

35 п Оили 1;

m 1, 2 и 3, в количестве 0,02 — 3,0 вес. о/о относительно веса смолы, причем применяют смесь аминосиланов с различным значением m, с содер4О жанием отдельных компонентов в смеси не менее 5 вес. о/о.