Способ фракционного разделения гуминовых
335609
О П И С А Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Ссюа Саветскив
Социалистически»
Ресоуолик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 24Л11.1971 (№ 1631500/30-15) с присоединением заявки №
Приоритет—
Опубликовано 11Л т Л972. Бюллетень № 13
Дата опубликования описания 13Х.1972."1"1. Кл. G 01п 33/24 йомитет йо делам изооретений и открытий ори Совете Министров
СССР
УДК 631.42.631.411.4 (088.8) Автор изобретения
Н. К. Семенова
Московская ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени сельскохозяйственная академия имени К. А. Тимирязева
Заявитель
СПОСОБ ФРАКЦИОННОГО РАЗДЕЛЕНИЯ ГУМИНОВЫХ
КИСЛОТ ПОЧВЫ
Изобретение относится к способам анализа веществ, содержащихся в почве, в частности к опособам анализа перегнойных кислот почвы.
Известный способ основан на их обработке 5 гуМиновых кислот, осажденных из щелочной почвенной вытяжки, горячей водой. В результате этого гуминовые кислоты (точнее, смесь выпавших кислот) разделяется на две кислоты — ульминовую (бурого цвета), раствори- 10 мую в горячей воде и,переходящую в раствор, и собственно гуминовую (черного цвета), которая нерастворима в горячей воде и остается ввиду этого на фильтре.
Недостатками такого способа являются: 15 трудоемкость, большие затраты времени на его проведение, а также то, что разделяемые кислоты могут изменяться. Кроме того, вследствие сравнительно невысокой растворимости ульминовой кислоты в горячей воде и колло- 20 идного состояния обеих кислот, для полного разделения гуминовых кислот приходится брать большие объемы горячей, воды и проводить разделение,в течение длительного времени. 25
Цель изобретения — более полное и быстрое разделение кислот и очистка ульминовой кислоты от минеральных примесей.
Для этого в качестве растворителя ульминовой кислоты используют не горячую воду,"ю30 а 80%-ный водный раствор ацетона, в котоpo it гуминовая кислота не растворяется.
Ульминовую кислоту далее очищают на ионообменных смолах в 50%-ном водном растворе ацетона или 50%-HQM этаноле.
Гуминовую кислоту,переосаждают, промывают и окончательно очищают от минеральных примесей, например, с .помощью электродиализа.
В качестве ионообменных смол используют анионит ЭДЭ-10п пли катионит КУ-23.
Пример. Берут навеску почвы 0,5 кг и обрабатывают ее 0,1 н. раствором едкого натра. Полученную щелочную вытяжку подкисляют 50%-ным раствором серной кислоты до рН 2. Выпавшие гуминовые кислоты отделяют на центрифуге, отмывают от фульвокислот и переносят в колбу объемом 500 мл, куда приливают 100 мл 80%-ного водного раствора ацетона, и смесь встряхивают в течение
3 — 5 мин. После отстаивания темно-красный раствор ульяминовой кислоты осторожно сливают с осадка и обработку повторяют три— четыре раза, используя каждый раз по 75 мл растворителя, пока ацетон не перестанет окрашиваться в светло-оранжевый цвет. Тогда смесь переносят в воронку с пористым дном и продолжают обработку осадка небольшими ,порциями растворителя (10 — 15 мл) до тех
-I1OP, ПОКа Оп нЕ ПЕРЕСтаНЕт ОКРаШИВатЬСЯ, 335609
Элементарный состав кислот, Кислоты
О (по разности) N
5,44 27,58
3,11 34,02
Гуминовая
5,82
61,21
5Я,11
Ульминовая
4,76
Составитель Ю. Кюрегян
Редактор Н. Спиридонова Тсхред 3. Тараненко Корректор С. Сатагулова
Заказ 1340/5 Изд. № 565 Тираж 443 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Затем гуминовую кислоту на фильтре растворяют 0,1 -ным раствором едкого натра, осаждают 50%-ной серной кислотой, центрифугируют и повторно обрабатывают 80%-ным водным раствором ацетона, чтобы убедиться в полноте отделения ульминовой кислоты.
При отсутствии окрашивания растворителя — 80%-ного водного раствора ацетона— разделение считается законченным. При наличии окраски ацетона извлечение ульминовой кислоты должно быть продолжено.
После разделения производят выделение и очистку гуминовых кислот.
Ацетоновые растворы сливают в колбу
Кляйзена и отгоняют,в,вакууме при. комнатной температуре. Влажную ульминовую кислоту растворяют в 250 мл 50%-ного ацетона и .пропускают через колонку с анионитом
ЭДЭ-10п и колонку с катионитом КУ-23. Свободный от минеральных примесей раствор ульминовой кислоты упаривают в вакууме и высушивают в,сушильном шкафу при 30 С
Получают темно-коричневый амфорный порошок — ульминовую кислоту.
Гуминовую кислоту после переосаждения тщательно промывают водой и,подвергают электродиализу для окончательной очистки от минеральных примесей. Далее ее высушивают в сушильном шкафу при 30 С. Получают черный амфорный порошок — гуминовую кислоту.
Результаты фракционного разделения гуминовых кислот подзолистой почвы лесной опытной дачи Московской сельскохозяйственной академии имени К. А. Тимирязева (почвенный горизонт 0 — 10 см) по предлагаемому способу приведены в таблице.
Аналогичные результаты по фракционному разделению гуминовых кислот были получены и на других почвенных разностях.
15 Предмет изобретения
1. Способ фракционного разделения гуминовых кислот почвы на собственно гуминовую и ульминовую кислоты с использовани20 ем растворителя последней, отличающийся тем, что, с целью более полного и быстрого разделения кислот и очистки ульминовой кислоты от минеральных примесей, в качестве растворителя ульминовой кислоты использу25 ют раствор ацетона в. воде и разделение проводят при комнатной температуре, а выделенную ульминовую кислоту очищают на ионообменных смолах в среде 50%-ного раствора ацетона в воде или 50%-ного этанола.
2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве растворителя ульминовой кислоты берут 80%-ный раствор ацетона в воде.
3. Способ по in. 1, отличающийся тем, что в
35 качестве ионообменных смол берут катионит
КУ-23 или анионит ЭДЭ-10п.
