Способ выделения перегнойных кислот из исследуемых объектов
ИЗОБРЕТЕНИЯ
338848
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 15.111.1971 (№ 1628304/30-15) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 15Х.1972. Бюллетень № 16
Дата опубликования описания 12.VI.1972
М. Кл. G 01п 33/18
G 01п 33/24
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 543.38(088.8) Автор изобретения
Заявитель
H. К. Семенова
Московская ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени сельскохозяйственная академия имени К. А. Тимирязева
СПОСОБ ВЪ|ДЕЛЕНИЯ ПЕРЕГНОЙНЪ|Х КИСЛОТ
ИЗ ИССЛЕДУЕМЫХ ОБЪЕКТОВ
Изобретение относится к химическим способам анализа воды.
Известный способ выделения перегнойных кислот основан на концентрироважии больших объемов воды с помощью вьспаривания.
Концентрат, содержащий перегнойные кислоты в смеси с другими органическими и минеральными веществами, выпаривают досуха, остаток .взвешивают и прокаливают. По разности веса до и после сжитания судят о содержа нии органических веществ в воде.
Недостатками такого, способа являются его трудоемкость, возможность изменения химическоi о состава перегнойных кислот в процессе концентрирования воды нарреванием, а также то, что он позволяет о пределить их не в чистом виде, а в смеси с другими органическими веществами, содержащимися в воде.
Цель изобретения состоит в разработке способа выделения перегнойных кислот, позволяющего,проводить быстрое количественное определение и концентрирование Iiiepeгнойных кислот из больших объемов воды, не п ри бегая к на греванию (что исключает их денатурацию) и получать чистые препараты перегнойных кислот, суммарное количество которых может быть определено весовым методом, Достигается это тем, что производится избирательное концентрирование перегнойных кислот на целлюлозоанионитах с последующим элюированием их и очисткой на нонообменных смолах.
В качестве адсорбента можно использовать и другие целлюлозоаниониты, например
«Эктеола», но в этом случае элюированпе пе регнойных кислот будет менее полным. В качестве щелочи берут едкий натр концентрацией, пред почтительно, 1,5 — 2%. В качест10 ве катионитов берут смолу КБ-4, а затем с»олу КУ-23. Окончательную очистку элюата проводят на анионите ЭДЭ-10 п. Оптимальная концентрация этилового спирта 50 .
Пример. Для выделения Ii колнчествен15 ного определения перегнойных кислот была взята вода из реки Невы в середине лета.
В воронку со стеклянным пористым дном (диаметром 19 см), вставленную в колбу
Бунзена (объемом 5 л), внесли 150 г диэтил20 ампноэтилцеллюлозы в ОН-форме. К колбе присоединили ручной вакуумный насос.
Через адсорбент в течение дня пропустили
500 л воды. Затем его промывали 10 л дистиллированной .воды, перенесли в воронку
25 меньшего размера, 5-литровую колбу заменили колбой на 1 л и,проводили элюированне ,перегнойных кислот 2%-ным раствором едкого натра. Полученный темно-красный элюат (570 мл) про пускалн через колонку со сма30 лой КБ-4, а затем его разбавилн 96 — 98%338848
Предмет изобретения
До пропускания через
ДЭАЭЦ
После 20 пропускания через
ДЭАЭЦ
Показатели
3 25
Цветность, Окисляемость .иг/л 02
PH перманганатом, 5,71
7,78
9,28
7,75
Составитель Ю. Кюрегян
Техред Л. Богданова
Корректор Е. Миронова
Редактор Н. Спиридонова
Заказ 1687/8 Изд. ¹ 735 Тираж 448 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 ным опиртом в два раза и окончательно очисгили от минеральных, примесей на колонках со смолами КУ-23 и ЭДП-10п. Этиловый спирт отгоняли в вакууме при,комнатной тем пературе. Водный раствор поместили в холодильник (температура от — 5 до — 10 C), образовав шуюся корку льда сняли, а остаток воды удалили в сушильном шкафу при 30 С.
Выход красно-коричневого порошка (суммарного количества перегнойных кислот) составил 1058 мг. Это соответствует содержанию перегнойных кислот 2,01 мг/л. Элементарный состав красно-коричневого порошка перегнойных кислот, %: С вЂ” 48.7, Н вЂ” 4.8, N — 2.38. Зола отсутствует. Характеристика воды до |про пускания и после пропускания через диэтилами ноэтилцеллюлозу приведена в таблице.
Предлагаемый опособ позволяет быстро 30 выделить из большого объема воды перегнойные кислоты и точно определить весовое содержание их в воде.
1. Способ выделения перегнойных кислот из исследуемых объектов,,например природных вод, отличающийся тем, что, с целью из бирательного концентрирования этих кислот из больших объемов воды с сохранением .природных, свойств кислот, проводят осаждение перегнойных кислот на целлюлозоанионитах, элюированне их щелочью с последующим удалением щелочи на катионите в этиловом спирте.
2. С пособ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве целлюлозоанионитов используют, предпочтительно, диэтиламиноэтилцеллюлозу и/или т риэтиламиноэтилцеллюлозу.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, в качестве щелочи используют едкий натр.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что
E .качестве катионитов используют смолу
КБ-4, а затем смолу КУ-23.
5. С пособ по п. 1, отличающийся тем, что используют,,предпочтительно этиловый спирт с концентрацией 50 .
6. С пособ .по in. 3, отличающийся тем, что используют,,предпочтительно, 1,5 — 2% -ный едкий натр.
7. Способ по п. 4, отличающийся тем, что после очистки на катионитах КБ-4 и КУ-23 производят очистку на анионите ЭДЭ-1Оп.
