Способ получения тетралона-1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАЛО- НА-1 окислением тетралина кислородом воздуха в жидкой фазе в присутствии катализаторов - солей металлов переменной валентности - при 110-140''с с последующим выделением продукта, о т л и ч a ю щ -и йс я тем, что, с целью улучшения л<ачества целевого продукта, окисле-Кие ведут ступенчато при времени пребывания реакционной массы на каждой ступени 20-37 мин и соотношении тетралин: воздух 1:0,3.-0,7, смесь, полученную с последней ступени окисления, подвергают _разгонке под вакуумом, обеспечивающим температуру в кубе колонны не выше 125°С, кубовый остаток нагревают при ЭО-И^^С в присутствии суспендированного катализатора, например сульфоугля, ионообменной смолы КУ-2, из полученной смеси отгоняют 1,2-дигидронафталин при остаточном давлении в кубе колонны не выше 30 мм рт.ст. и оставшийся в кубе тетралон-1 дистиллируют при остаточном давлении не выше 10 мм рт.ст.СО
СОНИ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
З(Я) С 07 С 49 417
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21 ) 1233678/23-04 (22) 18.04.68 (46) 23.07. 83. Бюл. Р 27 (72) В.И.Трофимов, Л.И.Бляхман, М.С.Бродский, A.М.Якубсон, И.Я.Гишплинг, В.Н.Гриша, Н.И.Сидорова, М.Я.Гервиц и M,Я.Мельниченко (53) 547.572.07(088.8) (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ TETPAJIOHA-1 окислением тетралина кислородом воздуха в жидкой фазе в присутствии катализаторов — солей металлов переменной валентностипри 110-140 С с последующим выделением продукта, о т л и ч а ю щ .и й- с я тем, что, с целью улучшения .качества целевого продукта, окисле,SU „„, 340649 ние ведут ступенчато при времени пребывания реакционной массы на каждой ступени 20-37 мин и соотношении тетралингвоздух 1:0,3.-0,7, смесь, полученную с последней ступени окисления, подвергают раэгонке под вакуумом, обеспечивающим температуру в кубе колонны не выше
125 С, кубовый остаток нагревают при 90-11()0С в присутствии суспендированного катализатора, например сульфоугля, ионообменной смолы
Ку-2, иэ полученной смеси отгоняют
1,2-дигидронафталин при остаточном давлении в кубе колонны не выше
30 мм рт.ст. и оставшийся в кубе тетралон-1 дистиллируют при остаточ- Q ном давлении не выше 10 мм рт.ст.
340649
Редактор О. Юркова Техред И, Кузьма Корректор Л. Бокшан
Тираж 418 Подписное
ВПИИПИ Государственного комитета СССР (по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Заказ 6507/2
Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4
Изобретение относится к способу получения тетралона-1, который может применяться как полупродукт для производства ценных химических веществ, в частности для получения нафтола-1. 5
Известен способ получения тетралона-1 путем окисления тетралина в жидкой фазе кислородом воздуха в присутствии катализаторов — солей металлов переменной валентности— при 110-140ОС. Однако при проведении процесса этим:способом получают трудноразделимую смесь тетралона-1 с тетралолом-i.
С целью получения чистого без 15 примесей тетралона-1 предлагается окисление проводить ступенчато в системе контактных аппаратов, соединенных последовательно по жидкой фазе, при времени пребывания реакционной массы на каждой ступени
20-37 мин и соотношении тетралин:воз- дух 1:0,3-0,7 с последующими отгонкой не вступившего в реакцию тетралина под вакуумом, обеспечивающим температуру в кубе колонны не выле 125 С, нагреванием смеси тет0 „* ралона-1 и. тетралола-1 при 90-110 С о в присутствии суспендированного катализатора, например сульфоугля, ионообменной смолы КУ-2, для пере-. вода тетралола-1 в 1,2-дигндронафталин, отгонкой последнего при остаточном давлении в кубе колонны не выше 30 мм рт.ст, с последующей дистилляцией тетралона-1 при оста- 35 точном давлении 10 мм рт.ст.
Hp и м е р . Через систему контактных аппаратов, состоящую из трех полых колонн, последователь "»o соединенных по жидкой фазе, процус- 40 кают смесь, вес,ч." свежий тетралин 1; оборотный тетраяин. 3 85; тетралин, полученный гидрированием .1,2-дигидронафталина 1,2; и стеарат кобальта 0,0032, В систему подают
0 8 вес.ч./ч воздуха при 130ОC.
ВрЕмя пребывания реакционной массы в системе 80 мии. В результате окисления получают смесь., вес.ч.: тетралон-1 0,167, тетралоя-1 0,,072, смолообраэные .продукты 0,013 и тетралин 0,748. Катализат окисления непрерывно ис IopgQYag в кипятильнике пленочного джипа при М
100 С, и -смесь .паров и*.жидКости о подают в непрерывно действующую ректификационную колонну с малым гидравличе "ким сопротивлением и кипятильником пленочного типа, где ведут разгонку при остаточном давлении в кубе 20 мм рт,ст. и температуре в кубе 120 С. Тетралин отводят в виде дистиллята в количестве
0,68 ч.от веса подаваемой -на ректификацию реакционной массы, а кубовую жидкость, содержащую
0,320 вес.ч. тетралина, 0,450 вес.ч. тетралона.-1, 0,190 вес.ч. тетралола-1 и 0,440 вес.ч. смолообраэных продуктов, дегидратируют в каскаде их трех реакторов с мешалкой при температуре в каждом реакторе
90- 05О С в присутствии твердого катализатора — сульфоугля.
Получунную смесь, не содержащую тетралола-1, разгоняют на непрерывно действующей ректификационной колонне с малым гидравлическим сопротивлением и кипятильником пленочного типа при температуре в верхней части колонны 85 С и остаточном давлении в кубе 20 мм рт.ст.
Дистиллят, состоящий иэ 0,36 вес.ч.
1,2-дигидронафталина и 0,64 вес.ч. тетралина, составляет половину от веса подаваемой на разгонку смеси, Кубовую жидкость дистиллируют при 115ОC и остаточном давлении
5 мм рт.ст. в дистилляторе пленочного типа и получают тетралон-1 с содержанием основного продукта 99,5%.
Выход тетралона-1 в расчете на тетралин составляет 88%.
