Способ получения ионитов
ОПИСА
ИЗОБРЕТЕНИЯ, Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Ч. Кл. С 08f 19 12
Заявлено 24.V1.1969 (№ 1341465. 23-5) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 10Х1!1.1972. Бюллетень № 24
Дата опубликования описания 31Л П1.1972
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УД К 661.183.123.2 (088.8) Авторы изобретения
Б Н трушин и В И Вельд,кич
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНИТОВ
Изобретение относится к области синтеза полимеризационных ионитов.
Известен способ получения а нионитов сополимеризацией стирола с диметакриловым эфиром этиленгликоля, частичным хлорметилированием полученного сополимера с последующей термообработкой для структурирования сополимера за счет взаимодействия хлорметильных групп с фенильными ядрами и введением в структурированный сополимер анионообменных группировок. В результате синтеза получают равномерно сшитые аниониты с высокими сорбционными характеристиками.
Для расширения ассортимента равномерно сшитых ионитов предлагается способ получения катионитов, содержащих сульфо- и карбоксильные группы, путем сополимеризации стирола с диметакриловым эфиром этиленгликоля, частичного хлорметилирования сополимера с последующей термообработкой и введения ионогенных групп сульфохлорированием и последующим омылением.
Степень структурирования сополимера определяется количеством введенных хлорметильных групп и режимом термообработки, ведущей к образованию пространственной структуры сополимера. Нестойкие слояноэфирные поперечные связи сополимера стирола и дметакрилата этиленгликоля разрушаются частично при xëорметилировашш и полностью при сульфохлорировании и омылении с образованием карбоксильных групп в сополимере. Содержание карбоксильных групп регулируется количеством диметакрилата этиленгликоля при сополимеризации со стиролом.
Содержание сульфогрупп в сополимере зависит от режима процессов сульфохлориро10 вания и омылеиия.
Синтезированные катиониты, обладающие высокими сороционпыми характеристиками, могут быть использованы в известных областях применения полимеризациоиных катио15 нитов, Пример. 150 г стирола смешивают с 6 г (2 мол. %) этиленгликольдиметакрилата и
2,25 г перекиси бепзоила. Раствор мономеров с инициатором затем суспендируют в
20 450 л1л 2 % -ного водного раствора крахмала, после чего суспензию нагревают до 80 С. По истечении 3 час суспензию выдерживают еще
3 час при 90 С. Полученный сополимер с диаметром гранул 0,3 — 0,7 л1л отмывают го25 рячей водой от крахмала и сушат при 80 С.
Сополимер стирола с этиленгликольдиметакрилатом (набухаемость 2,9 г дихлорэтана1г сухого сополи мер а) в количестве
150 г помещают в двухлитровую колбу, куда
30 приливают 1400 г дихлорэтана, 123 г моно347335
Предмет изобретения
Составитель С. Васюков
Текред Т. Ускова
Редактор Т. Загребельная
Корректор А. Васильева
Заказ 2684/11 Изд. ¹ 1142 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 хлордиметилового эфира и 3,34 г четыреххлористого олова.
Реакцию хлорметилирования проводят и течение 1 час при 50 С. Хлорметилированньп1 сополимер отделяют от маточника фильтрованием и отмывают от остатков катализатора свежим дихлорэтаном. Отмытый продукт помещают в термошкаф и выдерживают
5 час при 140 С. Содержание хлора до термообработки 2,13%, после термообработки—
0 85ю/о
После термообработки к охлажденному полимеру добавляют 300 г дихлорэтана и
300 г хлорсульфоновой кислоты. После 6 час выдержки при комнатной температуре кислоту отфильтровывают от полимера, который затем промывается дихлорэтаном, растворами серной кислоты с уменьшающейся концентрацией и, наконец, водой до отсутствия ионов хлора в фильтрате.
Полученный катионит имеет статическую обменную емкость (COE) по 0,1 í. NaOH, 7,06 мг.экв/г, влагоемкость 0,8 г Н О/г сухого катионита, эффективная «сшивка» по ди5 винилбензолу составляет 10,1.
Способ получения ионитов сополимеризацией стирола с ди мета криловым эфиром этиленгликоля, частичным хлорметилированием сополимера с последующей термообра15 боткой и введением ионогенных групп, отличаюи ийся тем, что, с целью создания равномерно сшитых катионитов с сульфо- и карбоксильными группами, введение ионогенных групп проводят сульфохлорированием с по20 следующим омылением.
