Способ получения термопластичного поливинилового спирта
О П И CA Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 03.1Х.1970 (№ 1476696/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 15.V.1972. Бюллетень № 16
Дата опубликования описания 8.VI.1972
М. Кл. С 08f 3/34
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 678.744.72.678.744..422-9 (088.8) Авторы изобретения
М. Э. Розенберг, П. А. Медведева, T А. Александрова, T В. Князева, Н. И. Тяжло, Н. T. Манекина и 3. И. Склема
Заявитель! СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
ТЕРМОПЛАСТИЧНОГО ПОЛИВИНИЛОВОГО СПИРТА
Известен способ получения термопластичного поливинилового спирта, пригодного для изготовления водорастворимой трубчатой пленки экструзионным методом, радикальной полимеризацией винилацетата в присутствии модификаторов-гидроксил-содержащих соединений (в частности, этиленгликоля или глицерина) с последующим омылением полученного поливинилацетата.
Однако применение этиленгликоля или глицерина для модификации ПВС не позволяет проводить полимеризацию винилацетата до полной конверсии мономера, что связано с .необходимостью выделения из реакционной среды и регенер ации непрореагировавшего винилацетата, При хранении пленки, изготовленные из модифицированного полимера, по указанному выше способу, слипаются, что значительно усложняет расфасовку в мешки продуктов.
Не высока и механическая прочность таких пле нок (не больше 400 кг/см ) ..
С целью повышения механической прочности поливинилового спирта и уменьшения слипаемости изготовленной из .него пленки предлагается в качестве модифицирующего гидроксилсодержащего соединения использовать моноэтиловый эфир этиленгликоля.
Радикальную полимеризацию винилацетата осуществляют в присутствии моноэтилового эфира этиленгликоля (8 — 16% от веса полимера) при температуре 70 — 75 С в среде органического растворителя (метанол, метилацетат) или без него до полного завершения реакции (степень конверсии 10 — 12 час); омыление полученного поливинилацетата ведут известными методами до содержания остаточных ацетатных групп 15 — 27%.
Полученный по предложенному способу водорастворимый термопластичный полпвиниловый спирт обладает хорошей текучестью прп повышенных температурах без введения пластифицирующих добавок; он легко экструдируется без деструкции в виде рукавной пленки толщиной 0,03 — 0,5 лтм при 160 — 190 С на обычном оборудовании непосредственно из порошка или гранул, приготов IPHHblx предварительным экструдированием порошка.
При этом получают неслипающуюся при длительном хранении пленку с более высокими физико-механическими показателями (прочность на разрыв 600 — 800 кгс/слР, относительное удлинение 100 — 200%). Пленки растворяются в холодной и горячей воде, легко поддаются сварке методами, применяемыми для сварки пленок из полиэтилена, или могут быть склеены при увлажнении склеиваемых поверхностей и их контактировании.
Пример 1. Смесь 150 г винилацетата и
0,15 г динитрилазоизомасляной кислоты
338528
Составитель Л. Чиванова
Техред Л. Богданова
Корректор Т. Китаева
Редактор Е. Левина
Заказ !692717 Изд. М 737 Тираж 448 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 475
Типография, пр. Сапунова, 2 полимеризуют в 30 г метанола 12 час при
70 — 75 С в присутствии 8 /о моноэтилового эфира этиленгликоля.
Конверсия винилацетата 99,3% .
Поливинилацетат омыляют в среде метанола в присутствии едкого патра и сушат до постоянного веса. Получают термопластичный поливиниловый спирт, содержащий 21% остаточных ацетатных групп, с индексом расплава при 190 С 0,4 г/мин. Поливиниловый спирт экструдируют при 160 — 180 С в виде трубчатой пленки толщиной 0,03 мм. Пленка растворяется в холод|ной воде, имеет прочность на разрыв 785 кгс/см2, относительное удлинение
100%. После хранения в течение месяца листы пленки легко разъединяются.
Пример 2. По примеру 1 150 г винилацетата полимеризуют в присутствии 12 вес, % (от веса винилацетата) мноэтилового эфира этиленгликоля.
Конверсия 96%. Щелочным омылением поливинилацетата получают термопластичный поливиниловый спирт, содержащий 24 /о остаточных ацетатных групп, с индексом расплава при 190 С, 1,35 г/мин. Поливиниловый спирт экструдируют при 150 — 170 С. Получают пленку толщиной 0,05 — 0,1 мм. Пленка растворяется в холодной и горячей воде, имеет прочность на разрыв 615 кгс/см, относительное удлинение 160%, После хра нения в течение месяца листы пленки легко разъединяются.
При повышении количества применяемого модификатора до 16% прочность пленки несколько снижается.
Предмет изобретения
Способ получения термопластичного поливинилового спирта, пригодного для изготов15 ления водорастворимой трубчатой пленки экструзионным методом, радикальной полимеризацией винилацетата в присутствии гидроксилсодержащего соединения с последующим омылением поливинилацетата, отличаю20 и ийся тем, что, с целью повышения механической прочности полив инилового спирта и уменьшения слипаемости изготовленной из него пленки, в качестве гидроксилсодержащего соединения применяют моноэтиловый эфир
25 этиленгликоля.
