Способ спектрального анализа
35ll43
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСет .ОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Соаа Советских
Социалистических
Респтблик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 13.Ч.19?О (№ 14363?3, 26 25) с присс единением заявки 4
Приоритет
Опубликовано 13.1Х.1972. Бюллетень K- 27
Дата опубликования описания 4.Х.1972
М. Кл. G Oln 21/56
Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совета Министров
СССР
УДК 543.53 (088.8) Автор изобретения
Ю. М. Смолин
Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт алюминиевой, магниевой и электродной промышленности
Заявитель
СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА
Изобретение относится к области определения элементов по их спектрам излучения ,в,прикладной спектроскопии и в частности, в пламенной фотометрии.
Известен с пособ количественных определений, основан ньтй на измерении интенсивности электромагнитного излучения элемента в источнике возбуждения. При этом,производят относительные измерения, т. е. излучение элемента IB анализируемой пробе сравнивают с интенсивностью излучения того же элемента в апектрохимически идентичных пробам эталонных образцах с извест ной .концентрацией определяемого элемента.
В известном способе, выполнение определений,в широкой области концентраций требует для достижения удовлетворительной точности, |применения:большого количества эталонов с целью установления математической связи излучения с концентрацией. Это обусловлено нелинейным характером самопоглощения при достаточно BblcoKHx значениях септической,плотнссти зоны излучения.
Цель изобретения — ускорение, упроще,ние и повышение воспроизводимости оп,ределений.
Сущность изобретения состоит в том, что наряду с измерениегм интенсивнсст1и прямого излучения от истсчника .возбуждения спекпра, практически одновременно производят определения ситнала, равного сумгме птрямого излучения, и clHI,нала, .пропорционально"o первому и вторично,гропущеHíîìó через тот
5 же источник.
Путем обработки результатов измерений находят фунищию, связывающую концентраци|ю элеме нпа с измеря мыми параметрами.
Ш ирину выходной щелки при работе с моно10 хрсетатором устанавливают больше, чем изо бражение входной,щели фокальной плоскости вьтходнсго коллистатора (интегральное изтмере ние интенсиьноати спектральной линии). Пр и существенно асимметричном
15 источнике сигнал, пропорциональный пер вому,:пропускают через ту же зону, которая его излучает.
На чертеже показана принци.пи альп ая схема одного из возможных BBplHBHTQ уста20 Hoьки для вы полнения анал|изов lIIQ предлагаемому .способу при использовании в качестве источника возбуждения спектров пламени.
GIIocolo сс.стоит в .следующем.
25 Производят юстирську оптической системы. Все элементы, расположенные,на оптической скамье., устанавливают,на снобической оси IBxogHoго коллиматора диспергирующего прибора 1. Расстояние от источника 2 воз30 бужде ния спектра до входной, щели 3 при351I43
Предмет изобретения
Составитель М. Пантелеев
Текред 3, Тараненко Корректор Л. Царькова
Редактор Л. Мазуронок
Заказ 3343/15 Изд. № !353 Тираж 405 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 бора 1 устанавливают больше или равным четырем фокусным расстояниям конденсора 4 и в 33IBHcIHivlocTH от размеров и формы источника. Сферическое (параболическое, плоское и т. д.) зеркало 5 помещают в фокальной;плос кос ти конденсора б.
Оптическую систему, состоящую из зеркала 5 и конденсора б, ставят на таком расстоянии от HQTQHIHHIKB 2, чтобы резко сфокусированное изображение, полученное от зеркала 5, полностью совпадало с самим источи иком. Оптические затворы 7 и 8 устанавливают в местах, показанных на чертеже. Все элементы на оптичеокой скамье обеспечивают, полное заполнение входного коллиматора, исправлены на сферическую и хроматичеокую абберации, а затворы 7 и 8 не виньетируют оптическое изображение.
VcITано вка остальных элементов в дополнительном,IIQHcHBHHII< не нуждае тся, их устанавливают известным способом. Далее приступают к непосредственным измерениям.
Анализируемую пробу из диспе ргатора 9 вводят в пламя 2. Закрывают затвор 8 и измерительной схемой 10 определяют значение темнового тока Хо фотоумножителя 11.
Открывают затвор 8 и при закрытом затворе 7 измеряют и нтенсивность излучения элемента 4 в пламени:в определенном участке электромагнитного спектра, Открывают затвор 7 и при от к рытом затворе 8 IH3меряют интенcIHBHocITb эмиссии для той же области спектра 1в. Процесс измере ния,повторяют с целью усреднения единичных ошибок измерения. Электрически в блоке 10 или математически вычисляют параметры 1=1о — Хо и
i=i — Хо, Е сли .величина фона пламени соизмерима с I и /, то .производят его учет обычны|м способом и исправляют параметры
1 и i аналогично тому, как это делают для темпового тока ФЭУ 11. Процесс измерен ия поочередно выполняют для всех э талонов и цроб данной серии, Зависимость измерения параметров I, i от концентрации элемента т апроксимируют уравнением:
1О
1 — — т =В. = В,. -(1 + I), ! — Аг
15 где А и  — постоянные.
Вычисление А и В производят ло эталонам Ic извес"гной концентрацией элемента о бщепринятьвми математическими приемами или получают результат непосредственно в единицах концентрации т в измерительной схеме 10 (аналоговая система, измерения с ручной уотановкой — А и В постоянные — по методу последовательных приближений) .
Способ спектрального анализа возбуждения излучения tHOOJIepyeMoIo вещества и регистрации его интенсивности, отличающийся
30 тем, что, с целью,повышения точности измеpteHHH, излучение исследуемого, вещества вторично,пропусканхт через зону возбуждения и по интенсивности полученного таким образом излучения и интенсивности арямото
35 излучения судят о концентрации исследуемого веIgBcITва.
