Способ получения термостабильных ферритов

 

0 Il И С А Н И Е 353906

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

OoloII Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 25.Х11.1970 (№ 1623950/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 09.Х.1972. Бюллетень № 30

М. Кл. С Olg 49/00

Комитет по делам иаобротеиий и откр(;(!ий при Совете Министров

СССР

УДК 661.872.2.004.14 (088,8) Дата опубликов»«1)s о!шсшшя ЗО.Х.1972

Авторы изобретения Э. М. Кригер, Э. А. Назарова, E. А. Кучинская, Б. Г. Гулида, А. Г. Титенко, 3. И. Слинько и Ю. Д. Третьяков

ВСкеснсзчлй

ПМПНППЖХМ БЯ ""

Заявитель

БИБЛИ СТ!:-.КА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОСТАБИЛЬНЫХ ФЕРРИТОВ

Изоорстснис OTIIocèTÑß к сп0000у иолу(1«ии» порошков тсрмостабильных ферритов, широко применяемых в производстве элементов памяти для вычислительных машин и т. д.

Известен способ, по которому из раствора хлористого или ссрнокислого )кс.>!«за растноPO>3l УГЛСКИСЛОГО ам МОНИЯ ОСЯ)КДЯ(ОТ II«()0:> OÄIIMOC КОЛИЧ«СТВО Ж«Л(. 33 В ВИДЕ K3P()OI(3 1 Я, ГИДроокн!си или Oc)IOI)II(lx солей железа. 11031) псиный осадок ОтмыВ310т ВодОЙ 0Т аниОИОI), IIOcoI« чего смешивают с соответствующими колич«с(вами гидроокис«й лития и натрия, затем c) шат на воздухе при нспрсры13нох! перемсшиьании и подвергают ферритнзации.

По известному способу имеет место недоCT3TO 3IIO ВЫС(ЖЯЯ . (Н>!ИЧЕСКЯ)! ЯКТИВНОСТЬ КОМпонентов в процессе реакции фсрритообразования. Высокая температура (1220 — 1230" С! синтеза литий-натри«!)ы: ферритов соо Гв«тствует температуре полной ферритизации. С этим связаны трудности получения при спекании магнитной керамики с высоким коэффициентом квадратности.

Il0 предлагаемом> способу, с целью упрощения и интенсификации процесса и повышения качества продукта, сушку ведут под вакуумом, предпочтительно при P = 0,6 — 0,8 л(л! рт. ст. при температуре 90 — 110 С в среде углекислого газа. В результате сукой порошок, изготовленный предлагаемым способом> содержит

В С!30«>>! C()CТ<1ВС К<1 РбОНЯТЫ ЖСЛ«ЗЯ 11 МЯГI!СТИ I, I IpII дяльнсйш«й тсрмообработкс мап!стит и карбонат железа дает у-геаОа, присутствие которой приводит к форсированной реакц)ш

5 аlсжду -1 с20>> и 1 1011> ГиДроокис)lми лития и натрия с образованием фсррита.

11ри I31»«y)131113;IIIIII! жс порошков lla 1)оздук« преобладающей фазой В нн)(посл«дальнейшей т(рмоооряооткн является и-Гса>Оа, которая ма-! о 10акТИВИ<1 IIO Cpa!)11(IIIIIO С () 1 еа>Оа.

1Iолучснис порошков по предлагаемому способу сушки пульпы было опробировано на пилотной установке, где были изготовлены серийны«партии порошков. Способ был примед нсн на опытной полузаводской y«Ta(IO)31

Эксперимента i)(llo найдено, что в процесс«

g)(>PPI1ТOO0Р3З0IS3!! !1Я НОPОШКОВ> ВЫСУШ(>1!1! I>l < под 1311<УУмом, кон«TÇIIT3 cl(oPoc 1 и 1)еа! цни для температур 500 — -700 С и 2 раза больше, 20 чем для I(opO(ll K013> сушку которы: > прОВОднли на возду;е. Установл«НО, что большая скорость протекания реакции позволяет сократить время ферритизации с 5 до 3 час, а также снизить температуру синтеза ферритов на 70—

2g,60- С, а именно: с 1220 — 1250" С до 1150—

1180= С.

П p ll аl с р. Р<1С Г130p iJIOplICTOI O )к«Лез<1 13 кол)!Чсствс 17 л с концентрацией 148,12 г/л

30 в пересчете на окись железа осаждают раство353906 ром (ХН.!)зСОз в количестве 13,5 л с концентрацией 235,8 г/л. Избыток осадителя составляет 10% против стехнометрии; осаждение производят без подогрева.

Полученный осадок отфильтровывают, затем трсхкратно ренультнруtor водой при Т:,тК =

= 1: 10. В свехкеоса>кдснн1яй отмытый осадок вводят 1!ОП в количестве 1,392 л с концентрацией 59,46 г/л в пересчете на окись лития и 175 лл NaOI- с концентрацией 76,16 г/л в III. ðeñ÷ñòñ Ila окись натрия в соотношении соответствующему оптимальному составу:

1еезОз = 96,12%; 1 40 = 3,34%; Na O = 0,54%.

Полученную суспензию сушат при непрерывном персмешивании в закрытом герметичном сосуде при вакууме 0,6 — 0,8 1ь11 рт. Ст. и температуре 90 — 110 С в течение 5 — 6 чав в токе выделяющегося СО;, образукпцегося

5 при разложении карооната железа. Процесс ферритообразовання оценивают по конста!пе ско1)ости 1эсяlсцпн, 1эяссчнтаlнной нл ocHI)Balt!Ill данных рентгеновского н химического allaлизов.

10 Порошки, высушенные по предлагаемом у способу при температуре 500 — 700" С, более реакционноспособны, чем порошки, высушенные на воздухе. Об этом свидетельствуют данные, приведенные в таблице.

Таблица

Константы скорости реакций, рассчитанные по:

Отношение констант рассчитанных данных ферритообразование по данным рентгеновского анализа, Температура феррнтнзацни в С, 1=1 час

Условия сушки пасты химичес- рентгенов- химичесрентгеновского анализа скому анализу комч кого анализа анализу

В вакуумнон сушилке

69,0

218

68,5

220

500

4,0

3,25

50,0

47,0

67,0

71,0

263

85,0

600

778

2,2

2,83

55,0

74,9

351

93,0

82,60

2250

595

700

93,8

2,83

2,06

1090

213

68,0

88,4

Различие по данным рентгеновского и химического анализов объясняется тем, что xlt AIH÷åñêt!ì методом определяют все соединения, Вступи нlнне в реакцию, я ре11тгеновск1п! метод позволяет определить только хорошо сформировавшуюся кристаллическую структуру сое- 20 динсний. Отношение констант скоростей показывает, ня сколько интенсивнее протекает реакция фсрритообразования у порошков, высушенных нод вакуумом, чем при сушке на воздухе под инфракрасными (ИК) лампами. 25

Предмет нзоб рстсння

Составитель С. Розенфельд

Техред А. Камышникова

Редактор А. Батыгин

Корректор O. Волкова

Заказ 3502,12 Изд № 1482 Тир а хч 406 Подписное

Ц11И1(ПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 425

Типография, пр. Сапунова, 2

Под ИК-лампой

В вакуумной сушилке

Под ИК-лампой

В вакуумной сушилке

Под ИК-лампой!

Связывание суммы щелочных металлов в ферритную фазу по данным химического анализа, %

Способ получения термостабильных ферритов путем обработки растворов солей железа углскислым аммонисм, промывки полученного осадка водой, обработки гндратами лития и натрия, сушки с персмсшнванисм и ферритизации, отличающийся тем, что, с целью упрощения н интенсификации процесса и повышения качества продукта, сушку ведут под вакуумом, предпочтительно при P =

= 0,6 — 0,8 л1л1 рт. ст., при температуре 90—

110= С в среде углекислого газа.