Способ получения раствора азотнокислого двухвалентного олова

 

т

О П И СА Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

3562

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 16.111.1971 (№ 1633217/23-26) М. Кл. С 011> 19/00 с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК. 661 881(088 8) Опубликовано 23.Х.1972. Бюллетень № 32

Дата опубликования описания 21.XII.1972

Авторы изобретения

С. П. Бухман и И, О. Кроль

Институт химических наук АН Казахской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА АЗОТНОКИСЛОГО

ДВУХВАЛЕНТНОГО ОЛОВА

Изобретение относится к получению азотнокислого двухвалентного олова.

Известен способ получения раствора азотнокислого двухвалентного олова путем восстановления меди из раствора ее нитрата оловом.

Недостатками указанного способа являются длительность процесса приготовления раствора (в течение суток и более), невозможность получения раствора чистого нитрата олова (II), так как в результате получается основная соль, находящаяся в растворе в виде мути, причем за время длительного получения часть двухвалентного олова успевает окислиться до четырехвалентного состояния.

Цель изобретения — ускорение процесса и получение .прозрачных растворов, не содержащих четырехвалентного олова. Это достигается применением олова в виде амальгамы.

Раствор нитрата меди, подкисленный азотной кислотой, интенсивно перемешивают с- определенным объемом амальгамы олова, содержащей избыток металлического олова по отношению к эквивалентному количеству меди, до полного извлечения меди из раствора, Соотношение объемов амальгамы и раствора должно быть не менее 2,5: 10, а отношение количеств грамм-эквивалентов олова в амальгаме и меди в растворе — не менее 1,8: 1.

Кроме того, для приготовления растворов любых концентраций соотношение свободной азотной кислоты и нитрата меди в растворе должно быть не менее 1,5: 1 (в моль/л).

Восстановление проводят в делительной воронке, энергично встряхивая раствор с амальгамой.

Время приготовления раствора Sn(NO>)> сокращается в несколько сот раз.

В процессе получения продукта осуществляется также очистка раствора от всех более электроположительных, чем олово, ионов металлов, внесенных в раствор со взятыми реагентами, например, от мышьяка, сурьмы, висмута, свинца, 15 Пример.

В делительную воронку объемом 15 лтл помещают 2,5 мл перегнанной ртути и продувают воронку инертным газом, например аргоном, для устранения из реакционного про20 странства кислорода воздуха. Затем в токе инертного газа добавляют 2,14 г металлического олова марки «о.B.÷.» и заливают туда же 10 мл раствора 1 М по сульфату меди (2,416 г Си(ХОз)з ЗН20, марки «х. ч,») и

25 1,5 М по азотной кислоте. Энергично встряхивают воронку в течение 3 — 5 лтик до полного исчезновения голубой окраски раствора, полноту удаления ионов меди из раствора проверяют качественной реакцией с желтой кровяЗО ной солью K4(Fe(CN) о).

356248

Содержание двухвалентного олова, г/л

Продолжительность сохранения раствора, час пп

53,5

52,9

51,7

Сразу же после приготовления .

После 1 часа 30 минут сохранения

После трех часов сохранения

Составитель Г. Леонтьева

Техред 3. Тараненко

Корректоры: И. Божко и Н. Прокуратова

Редактор Н. Воликова

Заказ 4103/11 Изд. Мз 1636 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

После окончания процесса цементации получаемый прозрачный раствор анализируют на содержание в нем ионов двухвалентного олова. Найденное количество двухвалентного олова эквивалентно содержанию взятой для цементации меди. По мере стояния раствор мутнеет и в нем постепенно уменьшается концентрация двухвалентного олова.

В таблице приведены содержания двухвалентного олова, найденные в растворе после различной продолжительности его сохранения

4 в закрытой притертой пробкой делительной воронке над амальгамой.

Предмет изобретения

1. Способ .получения раствора азотнокислого двухвалентного олова путем восстановления меди из раствора ее нитрата оловом, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса и исключения образования четырехвалентного олова, олово применяют в виде амальгамы.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что соотношение грамм-эквивалентов олова в амальгаме и меди в растворе не менее 1,8: 1.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что соотношение свободной азотной кислоты и нитрата меди в цементируемом растворе не менее 1,5: 1 (в моль/л).

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что соотношение объемов амальгамы олова и раствора меди берут не менее 2,5: 10.