Способ регулирования процесса радикальной сополимеризадии

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 17.XI.1969 (№ 1377973/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.ХI.1972. Бюллетень ¹ i35

Дата опубликования описания 11.1.1973

М. Кл. С 08f 15/02

С 08f 1 00

Комитет ло делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

УД К 678.742.2.134.2.02:66. .012 (088.8) Авторы изобрстен ия

А. П. Голосов, А. И. Динцес, Ф. И. Дунтов, Б. В. Вольтер, М. М. Ильина, В. Х. Крундель, В. Н. Монастырский, А. Э. Софиев, P. А. Тертерян, Н. М. Харьков, Г. М, Чинаева, IO. А. Шелиигер и С. Б. Штамм

Заявитель

СПОСОБ РЕГУЛИРОВАНИЯ ПРОЦЕССА РАДИКАЛЬНОИ

СОПОЛ ИМЕРИЗАЦИ И

Изобретение относится к процессу производства сополимеров этилена с винилацетатом, радикальной сополимеризацией мономеров по методу высокого давления и, в частности, к способу регулирования процесса.

Известен способ регулирования процессов сополимеризации мономеров, в том числе этилена с винилацетатом, путем стабилизации заданного соотношения мономеров в исходной реакционной смеси изменением подачи туда одного из мономеров при отклонении содержания его в смеси, определяемого, например, с помощью хроматографии от номинального значения. Это приводит к стабилизации состава сополимеров.

Предлагаемый способ предусматривает получение однородных по молекулярному весу и составу сополимеров этилена с винилацетатом методом радикальной сополимеризации в реакторах трубчатого типа при давлениях от

1000 до 2500 атм, температурах от 160 до

260 С с использованием в качестве инициаторов кислорода, перекисных или других радикалообразующих соединений, благодаря постоянству состава реакционной смеси и постоянству температурного режима по длине реактор а.

Постоянство состава обеспечивается определением содержания винилацетата в реакционной смеси с помощью хроматографа и соответствующего изменения количества подаваемого винилацетата. Постоянство температурного режима по длине реактора обеспечивается непрерывной выборкой максимальной температуры в каждой из зон (т. е. в любой из точек каждой зоны) при отклонении максимальной температуры от номинального значения.

Сущность способа иллюстрируется черте10 жом.

Этилен поступает в компрессор 1, где сжимается до 100 — 250 атм. Сжатый этилен из компрессора 1 по линии 2 подается в смеситель 8, где он смешивается с винилацетатом и возвратной паро-газовой смесью. Винилацетат попадает в смеситель 8 с помощью дозировочного насоса 4, который сжимает винилацетат до 100 — 250 итм.

Смесь этилена с винилацетатом по линии 5

20 попадает в компрессор б, где смесь сжимается до заданного давления процесса (1000—

2500 ат,я). Из компрессора б смесь этилена с винилацетатом по линиям 7 и 8 попадает в трубчатый реактор 9 полимеризации. Одно25 временно с помощью насосов 10 и П в реактор 9 подается инициатор.

Полученный в реакторе сополимер вместе с непрореагировавшими мономерами поступают в отделитель 12 высокого давления. В отдели30 теле 12 при давлении 100 — 250 атлт происхо359250 дит разделение паро-газовой смеси и сополимера. Паро-газовая смесь по линии 18 поступает в смеситель 8, а сополимер по линии

14 — в отделитель 15 низкого давления и затем по линии 16 на переработку. Остаточная наро-газовая смесь из отделителя 15 по линии

l7 подается на вход компрессора 1.

Регулирование температуры по длине трубчатого реактора осуществляется путем изменения количества инициатора, подаваемого в реактор с помощью насосов 10 и ll. Температура процесса замеряется датчиками 18 и 19.

Выбор точки максимальной температуры в каждой из зон осуществляется автоматически с помощью специальных блоков 20 и 21 выбора максимального сигнала. Сигналы, соответствующие максимальной температуре в данной зоне, по линии 22 и 28 поступают к устройствам 24 25 регулирования производительности инициаторных насосов.

Постоянное соотношение мономеров в реакционной смеси достигается при помощи хроматографа 2б, сблокированного с регулирующей системой 27. При проведении процесса сополимеризации осуществляется непрерывный хроматографический анализ смеси, получающийся в смесителе 8, на содержание в ней винилацетата. При нарушении заданного соотношения мономеров в смеси автоматическИ производится изменение количества подаваемого винилацетата.

Пример. В реактор трубчатого типа непрерывно подается реакционная смесь: этилен

370 кг/час, винилацетат — 110 кг/час, инициатор — третичнобутилпербензоат — 0,283 кг/час.

Давление в реакторе 1500 кг/см . Максимальная заданная температура в реакторе 210 С, что обеспечивает поддержание температуры по длине реактора в пределах 190 †2 С.

Содержание винилацетата в реакционной смеси, определяемое хроматографически, составляет 23 1%. Выход 38 кг/час сополимера, содержащего 23 вес. /о винилацетата, Сополимер имеет характеристическую вязкость 0,63, плотность 0,949 г/см, индекс расплава

24 г/10 мин, относительное удлинение 720o, предел прочности при разрыве 60 кг/см .

Сополимер характеризуется следующей однородностью, определенной путем фракционирования методом дробного высаждения.

Номер фракции

Количество фракции, о

Содержание винилацетата, вес. %

Характеристическая вязкость

0,56

0,59

0,60

0,71

0,74

24

19

14

24,5

23,2

22,6

21,8

21,1

Предмет изобретения

Способ регулирования процесса радикаль25 .ной сополимеризац ии этилена с винилацетатом по методу высокого давления, проводимого в трубчатом реакторе с вводом реакционной смеси и инициатора в нескольких точках по длине реактора, путем стабилизации .за30 данного соотношения мономеров в исходной смеси изменен ием подачи винилацетата при отклонении его содержания в смеси, определяемого хроматографически, от номиналыного значения, отличающийся тем, что, с целью

35 получения сополимеров, однородных по молекулярному весу и составу, стабилизируют температурный режим в каждой из зон по длине реактора .путем непрерывной выборки максимальной температуры и изменением количест40 ва подаваемого в зоны инициатора при отклонении максимальной температуры от номинального значения.

359250

Составитель В. Филимонов

Редактор Н. Коган Техред А, Камышникова Корректоры: В. Жолудева и 3. Тарасова

Заказ 4193/3 Изд, № 1755 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 3(-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2