Способ газохроматографического анализа смеси

 

3606О8

Союз Советских, Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

М. Кл. G 01n 31/08

В Old 15/08

Заявлено 28.V11.1971 (№ 1688915/26-25) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 28.Х1.1972. Бюллетень № 36

Дата опубликования описания 16.1.1973 комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете отииистйбо

СССР

УДК 543.544.08 (088.8) Авторы изобретения

В. М. Сахаров, Г. С. Бескова и А. И. Бутусова

Заявитель

СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА СМЕСИ

АРГОНА И КИСЛОРОДА

Изобретение относится к области а налива смесей .газов, аодер жа щих alpiroH и кислород, при помощи peaIIagmoIHIHOH па за вой х раматогра фии.

Для о п ределения аргона и кислорода часто иапольэуют метод реакцио няой газовой хроматографии, в .котором кислород превращается IB IKaкое-либо друтгое co HIHGHtHe,,котороее затем у1да ля ют. Для оп р едел ения содержания. а ргали а и,кислорода необход имо п ровести д ва ояыта: в первом измеряют су ммаряое содержание абоих компонентов, во атомпром, после удаления,ки слорода, — coraelpжа|ние а регана. Для oQ)!ùåcòâëå íè ÿ и з вест ных с по собов пр ебуется слс ж ная а rrlrraip ат у р а, кроме того, необходимо работать при пониженных тем перапутрах .или 1провс дить двухступенчатый aIHал н з.

В (результате п1р именения предполагаемого изобретен ия до стигаются следующие цели:

П РОСтота,а и:аЛИЗа (ОДНОСтУтПЕНЧатОЕ OIIIIPegeaeние аргона и кислсрсда при оюычной температутре), у п рощение аппа1ратуры, совращение времени,а нализа.

C jlIrrIHocTb изобретения састс ит в количесттвен ном превращеяи и кислс рода в углеводороды п|ри пропуака нии,п(ромбы, содержащей кислород и а р гоя, через слой алкилалюм|инийор ганичеакото соедияе ни я. Продукты вза2 имодействия,кисло рода отделяются от ар гона на х р оматопра фи ческой колояке. превращение кислс рода,в углеводороды п ри взаимо действии кислорода с ал килалюми н ийорганическими соединениями требует

BbIoolpa спец|иалыных условий. В промыятлеяности взаимодействие кислорода с триалкилалкхми нием п ро вс дят п ри энергичном охлаждении реакцисяяой смеси и силыно м ра з бав10 лен ни кислорода инер пным газом. Пол учающий ся. алкоголят алюминия разлагают водой,,в результате чего образуются спирты. ,В предла гаемом с по сабе определения aproIHa зт кислорода иислород анализируемой

15 смеси реагирует с триалкилалтоми нием .rrlpal<тичеаки в адиа батячеакик условиях. Поскольку в заимодейст вие,иислс рода и т|риал килалюми ния сопровождается большим тепловым эффектом, ооразующийся в пераый момент

20 алкаголят алюми ния распадается с выделением алка на и слефи|на, которые п,рвписприруются детектором. Схема реаюции кисло рода с триалкилал|оминием в с писываемохт способе определения поислорода и alproIHa

25 п редполсжителыно следующая:

2 Al (C „H2„+ I), + 3О, -- 2 Al (OC„H2„q +

+Я, Q

2 А1 (ОС и Н2 + I) З вЂ” А120З + 3C п,Н2п- 2+ зо +ЗСп Н2.

3 (П р HiM ер. 0,2 три изоту пилал ю ми ния (жип1кость) в инерпной атмосфере на носят на твердьгй Бооитель в кол,и чеспве 26% от веса твердого, носителя (ма пример,,цеолита). Пол1у1чвн ным реа|гентом за пол няют стеклявную прубиу длинной 15 см и в нутреныи м диамет ром 3 мм, которую размещают между доватором m хроматопра фвчеокой, коловкой. Смесь .кислорода с aplо1ном поступает 016bl(%HbIIM путем через дозатор в колонку с прии забупилалюм и нием, ilule кислород реа ги рует с ни м, образуя лзобутаБ.,и изобутилея; реапщия проходит при .коломна пной тем пер а пуре. Далее а р гон и углеводо роды ра зделяюпся ка коло нке с диметилоульфола ном, или сквала|ном, или полисо рбо м. TeMiII@pazypa разделения— ком напная. Для ущюбспва количественвьпх

360608 раочето в следует п ри менять короткие коло нво, на,которьк .и зо бутан и ивобутилен не делятся. Газ-коеитель — гелий, детекто р — lKarralp 0 M exp.

Предмет изобретения

Способ газохроматопр афичеокого авалова а смеси а ргона:и .кислорода, ва ключа ю ций оя

10 в прэпуокакии смеси через реактор и,разделении на .колонке с сорбенпом кродуктов реа!ици и, отличающийся тем, что, с целью

Оовышения точвоспи анализа, смесь цронуока ют через слой а лкилалюм инийо ртааиче15 GKOIDQ соедини ения и определяют колияеспво эб р ааовав шихоя углеводородов, illpellopllIIeналыное соде р жа нию кисло рода is смеси.

Составитель Л. Жаркова

Редактор А. Батыгин Техред Л. Богданова Корректоры Е. Сапунова и Л. Кириллова

Заказ 5994 Изд. № 1825 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35i, Раушская наб„д. 4/5

Загорская типография