Патент ссср 368242
О П И С А Н И Е 368242
ИЗОБРЕТЕНИЯ
И АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советский
Соцналнстическик
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 26.1.1970 (№ 1399063/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26.1.1973. Бюллетень № 9
Дата опубликования описания 23.III.1973
М. Кл. С 07с 10144
С 07с 69 54
Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
УДК 547.391-3i(088.8) Авторы изобретения
М. М. Мелик-заде и Г. Ш. Агазаде
Сектор радиационных исследований при Президиуме АН
Азербайджанской ССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАКРИЛАТА N-ЭТАНОЛМОНОЭТИЛАН ИЛ И НА
Изобретение относится к способу получения эфиров акриловой и метакриловой кислот, первичных высших спиртов и некоторых азотсодержащих соединений, а именно к способу получения метакрилата Х-этанолмоноэтиланилина, .который может быть использован для синтеза полимеров.
Предлагаемый способ получения метакрилата N-этанолмоноэтиланилина заключается в том, что метакриловую кислоту обрабатывают
N-этанолмоноэтиланилином в присутствии катализатора этерификации и ингибитора полимеризации с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Пример. В трехгорлую круглодонную колбу, снабжснную механической мешалкой, термометром и делительной насадкой с обратным холодильником, помещают 16,5 г (0,1 моль) N-этанолмоноэтиланилина, 9,5 г (0,11 моль) метакриловой кислоты, 0,5 г а-оксидифениламина, 1,5 г сернокислого железа
Ре ($04)а 9НгО и 100 мл м-ксилола.
При непрерывном,перемешивании нагревают на воз душ ной ба|не при 200 — 220 С.
Образовавшаяся вода вместе с парами м-.ксилола канде нсируется в обратном холодильнике, стекает в делительную насадку, откуда по мере накопления после расслоения постепенно стекает в реакционную колбу.
По окончании реакции (через 8 — 10 час, или после выделения 1,8 лтл воды) прекраща5 ют нагрев колбы, сливают ксилол из насадки, дают остыть реакционной смеси, в вакууме отгоняют лт-ксилол и затем метакрилат N-этанолмоноэтиланилина, представляющий собой прозрачную бесцветную жидкость со слегка
10 соломенно-желтым оттенком и приятным запахом. Т. кип. 129 — 131 С/2 млт; и р 1 5432 тР4и
1,0435. Выход метакрилата N-этанолмоноэтиланилина 17,5 г (75%).
Вычислсно, %. С 72,10; Н 8,15; N 6,00;
О 13,73; мол. вес 233.
С,4Н„ХО,.
Найдсно, %: С 71,59; Н 8,80; N 5,80; О 13,79; мол. вес 230,8.
Предмет изобретения
Способ получения метакрилата N-этанолмоноэтиланилина, отличающийся тем, что метакриловую кислоту обрабатывают N-этанолмоноэтиланилином в присутствии катализатора
25 этерификации и ингибитора .полимеризации с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
