Способ регенерации аммиака из отработанных сульфитных щелоков

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

3703I3

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

М. Кл. D 21с 11/ОО

С 01с 1/02

Заявлено 28.11.1968 (¹ 1222210.23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 15.11.1973. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 23.IV.1973

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 661.728.2 (088.8) :Авторы изобретения

И. А. Христюк и Л. А. Шестопалова

Всесоюзный научно-исследовательский институт целлюлозно-бумажной промышленности

Заявитель

СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ АММИАКА

ИЗ ОТРАБОТАННЫХ СУЛЬФИТНЫХ ЩЕЛОКОВ

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности, в частности к cIIQсобу регенерации химикатов, используемых при варке целлюлозы.

Известен способ регенерации аммиака из отработанных сульфитных щелоков путем отгонки аммиака при повышенной температуре в щелочной среде, которую создают путем смешения щелока с известью. Однако получаемые после регенерации аммиака отработанные растворы низкой концентрации не могут непосредственно (без упаривания) утилизироваться, например сжигаться, Концентрирование же таких щелоков затруднено из-за обильного пакипеобразования вследствие высокого содержания в растворе минеральных веществ и выделения лигносульфонатов в щелочной среде на теплопередающих поверхностях выпарной аппаратуры.

С целью улучшения процесса регенерации аммиака из отработанных сульфитных щелоков (обеспеченпя высокого процента регенерации аммиака, получения его в концентрированном виде, устранения затруднений при упаривании отработанного раствора для утилизации содержащихся в нем органических веществ), предлагается отработанный сульфитный щелок, предварительно упаривать (перед смешением с известью) до концентрации

Не ниже 40% сухих веществ, Отработанный сульфптный щелок на яммониевом основании после отгонкп пз него сернистого газа концентрируют в выпарной установке до содержания 40 — 55% сухих веществ. Упаренный щелок направляют в специальный реактор, оснащенный подогревателем, мешалкой II распылителем пар 1. В реакторе щелок нагревают примерно до 100 С, после чего смешивают с окисью кальция, количество

10 которой несколько превьциает (в эквпвалентHoì отношении) содержание в щелоке аммопиевого основания. Избыток извести необходим для создания в смеси р1-1-8.

1Целочняя среда и высокая температура в реакторе способствуют разложеншо яммониевых солей щелока, а интенсивное перемешпваш1е реакционной смеси с одновременной продувкой ее паром обеспечивает максимально возможное удаление образующегося аммнака пз сферы реакции.

Конденсат, получающийся прп охлаждении паро-газовой смеси, выходящей пз реактора, представляет собой слабый водный раствор аммиака. Его собирают и направляют в абсорбцпонную аппаратуру. кислотного отдела комбината для получения башенной кислоты, используемой в производстве сульфптной целлюлозы.

Концентрированный щелок после отгонкп пз

30 него аммиака может быть использОВЯн В каче

370313

Опыт

Показатели

9,08

8,35

8,12

8,52

7,87

Расход извести, о; от теоретического

РН среды по истечении 5 лшн от начала опыта

Количество регенерированного аммиака, % от исходного содержания его в щелоке

Известь, потребляемая на нейтрализацию щелока,;, от общего расхода

87,3

62,3

43,1

78,3

50,5

12,7

25,5

18,2

22,3

21,1

Составитель С. Котова

Техред Е. Борисова

Корректор Г. Запорожец

Редактор О. Кузнецова

Заказ 1092/13 Изд. № 265 Тираж 467 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 стве удобрения для сельскохозяйственных культур, выращпваемых на кислых почвах, 0;ø сож>кеH с одновременной регенерацией двуокиси серы и извести. Последняя может быть повторно использована для регенерации аммиака из сульфитных щелоков по предлагаемому способу.

Предлагаемый регеперационный -процесс может быть осуществлен как периодически, так и непрерывно. В нем отсутствует операция по выпариванию щелока после удаления из него аммониевого основания, содержащего, как правило, значительное количество кальциевых солей. Концентрирование такого щелока затруднительно. Более интенсивное перемешивание щелока во время отгонки аммиака, использование предварительно прогашенной извести в виде пастообразной c)ñïåíçèè

Са(ОН) и сокращение расхода СаО за счет замены части его известняком при нейтрализации щелока, по крайней мере, до рН 6 существенно улучшат технико-экономические показатели рассматриваемого регенерационного процесса.

Регенерация аммиака из упаренного сульфитного щелока методом отгонки в щелочной среде при использовании СаО

Из данных таблицы следует, что предлагаемый метод по полноте регенерации аммониевого основания из сульфитпых щелоков становится равнозначным другим современным способам регенерации уже при расходе извести в количестве 140 от теоретического. В данном случае может быть регенерировано 78,3% аммиака, что при отборе щелока .из сцеж, равном 80%, соответствует возврату в производство до 65% аммониевого основания, расходуемого на варку целлюлозы. Аналогичного процента возврата достигают и при проведеПример. Опыты по проверке предлагаемого способа регенерации аммониевого основания проводят, используя щелок со следующими показателями: удельный вес 1,22 г/мл; содержание сухих веществ 48,16%; содержание аммониевого основания 1,76%; рН 2,9; кислотность 1,77 мл 0,1 н. NaOII на 1,0 г щелока.

Щелочную среду создают путем добавки извести (пушонки), содержащей 83% СаО.

10 Температуру во всех опытах поддерживают — 100 С, а продолжительность процесса составляет 30 мин. В реакционный сосуд загружают 110 — 120 г упаренного аммониевого щелока указанного состава, а затем — количество СаО, соответствующее расчетному, Мешалка реактора вращается со скоростью

300 об/нин. Водяной пар подают в реактор из обычного лабораторного парообразователя, Отходящая из реактора паро-газовая смесь охлаждается в холадильнике. Конденсат собирается в сборнике. Количество регенерпрованного аммиака определяют по известной методике. Результаты опытов представлены в таблице. нии регенерационного процесса катионообмен= ным способом, но последний обходится дороже.

Предмет изобретения

Способ регенерации аммиака из отработанных сульфитных щелоков путем смешения отработанного сульфитного щелока с известью с последующей отгонкой аммиака при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью улучшения процесса, отработанный сульфитный щелок предварительно упаривают до концентрации не ниже 40 сухих веществ.