Способ измерения концентрационного распределения компонентов в диффузионной зоне
Союз Советских
Социалистических
Республик
371481
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН Ия
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”
Заявлено 06Л 11..1970 (¹ l 454235/26-25) с присоединеиием ваявки ¹â€”
Пр иор итет—
Оп; блпковапо 22.11,1973, Вюллетспь Л !2
ËI.Кл. б Оlп 13 00
Комитет по делам изобретений и открьпий при Совете Министров
СССР
У;т К 548.526 (088.8) Даты оп гбли«овация очпс 1 ппя т Ъ 1() 3
Авторы изобретения
П. А. Сяьинцев, А. А. Ахкубеков, В. И. Рогов, В. С. Саввин и И. M. Теммукуев
Кабардино-Балкарский государственный университет
Ь.=
Заявитель
СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИОННОГО
РАСПРЕДЕЛЕНИЯ KOMIIOHEHTOB В ДИФФУЗИОННОЙ ЗОНЕ
Изоорстеиис относится «области анализа твердых и жид«их веществ, в частности изучеиия физико-химических свойств диффузиоииых слоев, образованных путем контактного плявлеиия кристаллов плп взаимной дифсрузии между жидкостямп.
Известен способ определения распределения компонентов H диффузионной зопс при контактной гглавкс путем послойного удаления вещества и опрсделспия концентрации, причем удаление слоев производят травлеиисм. Предлагаемый способ позволяет повысить точность анализа и ускорить процссс измерений за счст удаления диффузионных слоев вторичным плавлением.
Способ осуществляют и следующем порядкес.
Прн температуре выше эвтектпческой, ио пижс температуры плавления легкоплавкого компонента, получают жидкую прослойку.
Послс замораживания системы образуется слой с грапичнымп копцснтрациямп С и Со.
Затем систему нагревают, при этом за счет вторичного плавления выплявляется часть прослойки диффузионной зоны с концеитрациями от Ci до Ci . При более высокой температуре выплявляется слой с «онцсптряциями от
C Q jjo C, Зная грапичиыс концентрации между жпд«ой и твердой фазами, диаграмму состояния и определяя при вторичном плавлении толщипы выплавившихся слоев, устанавливают распределение концентрации в диффузионном слое.
П р и м с р. Жидкую прослой«у получали путем контактного плавлсиия системы Cia — -In прп температуре 27 С в тсчеппс 1 .аг, для этого прпготовлялп образцы индия и галлия то цилиндрической формы. Высота образцов
100 л л, диаметр 3 лл. Торцы ооразцов, предназпачснпыс для контактпроваиия, шлифова,1Ii. Зятем образцы укрепляли в специальной
«ассстс B вертикальном положстпш, причем !
5 для предотвращения «оивекциоиного перемсшивания сверху помещали образец галлия, «а" мспсс плотный. Для предотвращения вытекания жидкости контактирование осуществлялп в стеклянной трубочке с внуTpcHHllì диаметром 3 лл. Псрсд «опта«тировянисм
«асссту с образцами помещали в спиртовый термостат, имеющий температуру 27 C. После выдержки прп этой температуре в течение
10 лпгк образцы приводили в коптя«т. В результате диффузии в месте коптя«та образуетсВ жидкая прослойка, которая растет со временем по закону x=k т., где r- — толщина жидкой прослойки, т время, /г — — коэффициент пропорциональности, постояипый для дап30 пой тсм1тсрат ры. По пстсчсшти определенного
371481
Предмет изобретения
Составитель В. Вощаикии
Техред Т. Ускова
Редактор И. Орлова
Корректор H. Аук
За((а) 1950 Изд Хв 1235 Тираж 755 Подписи(е! I(i(lIIHII Компстста по левам изобретений и отк(рытий пр(Совете Мпннс(ров СССР
Москва, )K-35, Раушскан наб., д. 4, 5 с)0,! ",!II!0t))(l(I)!!11 (40cГрогнскоГ0 et!()авлс1111Я 1(з IIITc IhcTB, 1)ол11Г!)11(!)1111 11 1(IIII)!(Itotl то!)Говд!(времени кассету с образцами и контактной жидкостью между ними извлекали из термостата и опускали в жидкий азот (большая скорость кристаллизации необходима для предотвращения макроликвации в жидкой прослойке). При этом жидкость между образцами кристаллизовалась, соединяя образцы галлия и индия в один образец. Далее полученный образец извлекали из кассеты и вынимали из стеклянной трубочки. Из него приготовляли продольный шлиф, закрепляли его в кассете и помещали в термостат с температурой 15 С (прослойка начинает плавиться при
16 С) .
Затем температуру термостата повышали до
16 С, при этом выплавлялся слой толщиной
0,03 см. После этого температуру термостата повышали до 17 С, при этом выплавили слой толщиной 0,035 си. Повышение температуры термостата через градус производили до температуры 27 С, при которой происходит полное расплавление закристаллизовавшейся контактной прослойки. На весь процесс вторичного плавления затрачено 20 л(ин.
Наблюдение за вторичным плавлением контактной прослойки велось с помощью микроскопа МБС-2 при двадцатикратном увеличении. Получена следующая зависимость расстояния х между границей >к!(дкость — твердый сплав и плоскостью первоначального контакта от температуры:
f C х, с.)(7" С х, слт 7 С х. сл(16 0,03 20 0,09 24 0,20
17 0,035 21 0,11 25 0,25 ! 8 0,05 22 0,145 26 0,30
19 0,065 23 0,17 27 0,35
Сопоставляя данные зависимости температуры плавления системы Ga — In от концентрации легкоплавкого элемента, взятые из известной диаграммы плавкости для этой системы, Т=,С;,о ;7",С С,",< 7,С С.%
16 15,5 20 8,8 24 4,8
17 !3,4 21 7,6 25 3,9
18 11,6 22 6.5 26 3,!
15 19 10,2 23 5,5 27 2,3 с зависимостью х от температуры, находят
КОНцЕНтрацИОННОЕ раСПрсдСЛЕШ(С В КОНтаКлиой прослойке.
Способ измерения концентрационного распределения компонентов в диффузионной 3025 не, образованной, например, в месте контакта двух кристаллов, с последующим плавлением и измерением концентрации различных слоев зоны, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерений и ускорения анали10 за, осуществляют ступенчатый нагрев закристаллизованной диффузионной зоны, измеряют толщины выплавляемых зон с дальнейшим расчетом искомой величины по диаграмме плавкости.