Способ атомно-абсорбционного спектрального

 

373 60I

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

М. Кл. G Оlп 21/26

Заявлено 22.V.1970 (№ 1439276/26-25) с присоединением заявки №

Г р иор итет

Опубликовано 12.111,1973. Бюллетень № 14

Дата опубликования описан|ия 21V.1973 комитет оо делам иаооретоний и открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 543.422.5(088.8) Авторы изобретения

Ю. И. Коровин и В. А. Кучумов

Заявитель

СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОН НОГО СПЕКТРАЛЬНОГО

АНАЛ ИЗА

Изобретение относится к способу атомноабсорбц ионного анализа растворов на элементы с термостойкими окислами (например, А1, Be, Мо, V, Ti, Zz, Nb, Та и др.).

Известно, что в атомно-абсорбционном анализе для атомизации проб растворов, содержащих элементы с термостойкими окислами, наряду с высокотемпературными пламенами (закись азота †ацетил, кислород †ацетилен), используется плазма высокочастотного безэлектродного индукционного разряда.

В этом способе атомно-абсорбционного спектрального определения элементов термостойким|и окислами помимо громоздкости п р именяемого оборудования, необходимости охлаждения горелки аргоном и сложности процедуры введения анализируемого раствора в плазму применяется устройство для получения сухого аэрозоля. Вследствие высокой температуры плазмы (Т 9500 К/3) наблюдаются сильные влияния посторонних добавок в анализируемом растворе на точность определения исследуемых элементов, связанных с изменением ионизационного равновесия. Чувствительность определения некоторых элементов с термостойкими окислами оказывается неудовлетворительной для практического применения этого способа.

Целью данного изобретен|ия является разработка непламенного атомно-абсорбционно2> го способа определения элементов с термостойким и окислами с более высокой чувствительностью, свободного от влияния посторонних добавок при удобной технике введения анализируемого раствора.

Для этой цели предлагают способ атомноабсорбцион ного анализа с применением высокочастотного факельного разряда для атомизации проб растворов, в зоне атомизации

10 создают восстановительную атмосферу, а перед пневматическим распылением анализируемый раствор смешивают с восстановительным органически м растворителем в отношении 1: 1 (по объему). Восстановительную ат15 мосферу создают смешением анализируемого раствора с газообразными углеводородами, например предельными и непредельными.

Способ определения элементов с термостойкими окислами проводят следующим об20 разом: от баллона через редуктор и распылитель ную камеру в горелку высокочастотного разряда подают аргон, после чего на водоохлаждаемый медный факельный электрод подают высокочастотное напряжение от гене.

25 ратора и возбуждают высокочастотный факельный разряд путем внесения заземленного проводника в горелку. Анализируемый раствор смешивают с изопропиловым спиртом в отношении 1: 1 (по объему) и распыляют с

30 помощью пневматического распылителя (рас373601

Предмет изобретения

Составитель В. Вощанкин

Техред Е. Борисова

Корректор А. Степанова

Редактор Л. Новожилова

Заказ 1426/10 Изд. № 1333 Тираж 755 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ход раствора 2 мл/мин, расход аргона

4 мл/мин) в распылительной камере, Полученный аэрозоль анализируемого;раствора поступает в горелку факельного разряда.

О концентрации анал изи руемого элемента в растворе судят по степени поглощения резонансного излучения в плазме факельного разряда, Предлагаемый способ атомно-абсорбционного определения элементов термостойкими окисламк отличается от способа прототипа: а) использованием для атомизаци и проб растворов высокочастотного одноэлектродного факельного разряда (мощность, выделяемая в плазме, 1,5 квт, частота 37 мгц) вместо высокочастотного безэлектродного раз ряда (мощность в плазме 5 квт, частота 4,8 мгц; б) применением добавок органического растворителя (напр имер изопропилавого спирта) в анализируемый раствор для создания восстановительной атмосферы в плазме факельного раз,ряда.

П ри прыменении предлагаемого способа вследствие более низкой температуры высокочастотного факельного разряда (Т=3750+ 100 Ê) по ср авнению с высокочастотным индукционным разрядом (Т вЂ” 9500 К) и большой стабильности его горения при более высокой частоте, вза|имовлияния посторонних добавок проявляются значительно в меньшей степени, а чувствительность определения оказывается значительно лучшей, что связано с увели|чением заселенности основного невоз4 бужденного уровня энергии атомов при более низкой темпер атуре.

В случае выпадения в осадок отдельных компонент пробы, а также с изменением точности анализа при изменении количества раствора пробы, восстановительную атмосферу можно создать непосредственно в рабочем газе разряда, например, смешивая его с газообразными предельными или непредель ными

10 углеводородными соединениями, например, пропаном, ацетиленом и др.

15 1. Способ атомно-абсорбционного спектрального анализа путем пневматического распыления анализ и руемого раствора и последующей его атомизации, отличающийся тем, что, с целью анализа веществ, образую20 щих термостойкие окислы, атомизацию пробы осуществляют в высокочастотном факельном разряде, в зоне атомизации создают восстановительяую атмосферу.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

25 восстановительную атмосферу в зоне атомизации создают путем смешения анализируемого раствора перед его подачей в зо|ну атомизации с органическим, растворителем.

3. Способ по и. 1, отличающийся тем, что

30 восстановительную атмосферу создают смешением анализируемого раствора с газообразными углеводородами, например,,предельными и непредельнымы.