Способ получения 8-2

 

ЮСс .; .г

ЮТЮСЬ rã;., ОП И АНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

382638

Сонгз Саветскнх

Соцналнстнческнх

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Кз С 07f 9/16

Заявлено 03.IX,1971 (№ 1690665!23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритст—

Комитет по делам изобретений н открытий прн Совете Мнннстров

СССР

Опублииоваа о 23.V.1973. Бюллетень ¹ 23

Дата опубликования описания 20Х1П.1973

УДК 547.26 118.07 (088.8) Авторы изобретения

И. Л. Кнунянц, О. В. Кильдишева, М. Г. Линькова, Н. В, Коврова, A. М. 1Оодвиршис и К. И. Карпавичюс

Институт биохимии АН Литовской ССР и Институт элементоорганических соединений AH СССР

Заявители

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ S-2(3-АМИНОПРОПИЛАМИНО)ЭТИЛДИ ГИДРОТИОФОСФАТА

Целевой продукт выделяют о1звестныхгн приемами. Стаоильно получают высокие выходы (около 90 — 92%) чистого проду1кта.

Hip и м е р. S-2(3-амииопропиламино)-этил5 дигидротиофосфат.

К 19,8 г технического тринатрийтиофссфата (Маз$РОз. 12НгО) в 20 л.г воды прн перемешивании прибавляют 5 г 1-(3-п ропиламнно) -азиридина, поддерживая тем пературу смеси в интер вале 10 — 15 С. Затем осторожно прикапывают около 14 лг,г концентрированной соляной кислоты (температура реа кционной смеси должна быть не выше 40 С). По окончании реакции рН среды должно быть равно 6,7 — 7 (отрпцательная реа кция с нитр",— том серебра на пиофосфат). К реакционной смеси доба вляют 350 лг,г метилового спирта.

Выпавшее масло затвер девает при растирании. Получают 12 г сырого S-2(3-аминопропи20 ламино) -этплдпгидротиофосфата. Вещество растворяют в 30 лг.г воды, профильтровывают и прибавляют метплсгвый спирт до образования легкой мути (около 35 лг,г) и оставляют на 2 часа при температуре 0 С. Получают

1О г (90%) чистого целевого продукта с т. пл. 160 С.

СН

Н,Х(СН,)

СН., Изобретение касается получения эфиров тиофосфорных кислот, а именно новых способов получения S-2(3-аминопропиламино)этилдигидротиофосфата формулы

Н,Х (СН,),МНСН,СН,ЯРОзн, Это соединение является одним из лучших радиопротекторов.

Известен способ получения S-2 (3-аминопропиламино) -этилд|игидротиофосфата, заключающийся в том, что 1- (3-аминопропил)азиридин подвергают взаимо|действию с бромистым водородом и об разующийся дигидробромид N- (2-6ро мэтил) -г, г -проп илдиа мин затем оорабатывают тринатрийтиофосфатом.

Одна,ко двустадийность этого способа значительно усложняет процесс.

Для упрощения процесса по предлагаемому способу получения S-2(3-аминопропиламино) -этилдипидротиофосфата 1- (3-амчнопропил)-азиридин формулы последовательно обрабатывают триггатрийтиофосфатом и конценпрированной соляной кислотой, которые берут в стехиомепрических количествах. Процесс проводят при темаературе не выше 40 С.

Предмет изобретения

1. Способ получения S-2 (3-аминопропила382638

Составитель М. Макаров

Техред Г. Дворина Корректор В. Жолудева

Редактор Т. Иванова

Заказ 429/1268 Изд. № 596 Тираж 523 Подпнснос

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Тип. Харьк. фил. г,ред, «Патент» мино)-этилдипид ротиофосфата на основе 1-(3аминопролил-азиридина и тринатрийфосфата, отличающийся тем, что, с целью yinpoщения процесса, 1- (3-аминопропил) -азиридин обрабатывают последовательно -пр инатрнйтиофосфатом IH конце) ВрирОванной соляной кислотой.

2. С пособ по,п. 1, отличающийся тем, что тринатр ийтиофосфат и кончен арированную соляную ьгислоту берут в стехиометрических оличествах.

3. С пособ по п. 1, or,ãè÷àloùèéñÿ тем, что ироцесс проводят при температуре не выше

40 С.