Способ вбщеления спиртов из сивушного масла

 

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€” 1. Кл. С 12f 1/08

С 07с 31!00

В Old 3!36

Заявлено 12.Х.1971 (¹ 1706742128-13) с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет—

Опубликовано 23Х.1973. Бюллетень ¹ 23

Дата опубликования. описания 9Л1.1973

Государственный комитет

Совета Министров СССРпо делам изоаретений н открытий

УДК 663.551.2(088.8) Авторы изобретения

В. Г. Артюхов, А. A. Осипенко. H. П. Киселев, А. С. Егоров, Д. С. Березникова, В. В. Ксландо, Б. И. Хвощин, М. Я. Караваев и А. Н. Тол и ачев

Украинский научно-исследовательский институт спиртовой и ликеро-водочной промышленности

Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕИИЯ СПИРТОВ ИЗ СИВУШНОГО МАСЛА

Известен способ выделения спиртов из сивушного масла путем обработки его щелочью, удаления из сивушного масла продуктов нейтрализации и полимеризации примесей, обезвоживания азеотропно-экстрактивной ректификацией с разделяющим агентом с последующим ректификационным разделением безводного масла на пропа нол, изобутанол и изоамилол.

По предлагаемому способу выделения спиртов из сивушного масла CII I>êàþòñÿ энергетические затраты на проведение процессов ректификации и сокращается расход разделяющего агента на обезвоживание.

Это достигается тем, что перед обезвоживанием осуществляют предварительное фракционирова ние сивушного масла на фракционирующей колон не с отбором концентрированного этанола, воды, безводной изоамилольной и пропасчол-изобутанольной фракций. При этом на обезвоживание азеотропноэкстрактивной ректификацией направляют пропанол-изобутанольную фракцию, используя в качестве разделяющего агента безводную изоамилольную фракцию, полученную при фракционировании.

Удаление продуктов нейтрализации и полимеризации примесей осуществляют непосредственно в процессе фракционирования, выводя их из выварной части фракционирующей колонны с загрязненным кубовым погоном.

Загрязненный погон, водную фракцию фракционирующей колонны и водную часть

5,днстиллята, полученную прп обезвоживании, направляют для извлечения содержащихся в этих продуктах спиртов перегонкой на очистную перегонную колонну.

На чертеже нзооражена тстановка для

1:i осуUIecTB;Ie HHII IIpeg, Iarac:,IoI o способа.

Она содержит фракционирующую колонну 1 с дефлегматором 2 и конденсатором 8, обезвоживающую колонну 4 с дефлегматором

5 и конденсатором 6 и очистную колонну 7 с

15 конденсатором-холодильником 8.

Для конде:Iñàö:".I паров н30амилола служит конденсатор 9. Для разделения гете рогенного дистиллята очистной 7 и обезвоживающей 4 колонн имеются разделительные

20 сосуды 10 и 11. Дефлегматор 5 служит для подогрева сивушного масла. B реакторе 12 сивушное масло обрабатывается щелочью и выдерживается.

Теплообменнпк 18 служит для подогрева водной части дпстиллятов, отбираемых из разделительных сосудов 10 и 11 в очистную колонну 7.

Раствор щелочи подготавливается в сборIIèêå 14. Конденсатор 15 служит для улавли382678 вания алкоголя из неконденсирующихся газов, которые отводятся из колонн.

Сивушное масло,из напорного сборника

15 направляют в дефлегматор 5, где его подогревают теплом конденсируемых паров изоамилового спирта В подогретое до 85 С сивушное масло дозируют из расходного сбор!ника 14 раствор щелочи МаОН, после чего сырье выдерживают в реакторе

12 — 30 мии. После выдерживания из раствора масло вводят в фракционирующую колонну 1.

В колонне 1 осуществляют технологический режим с флегмовым числом 8 — 10. При этом этанол концентрируется на верхних тарелках и отоирается из конденсатора 8. Контроль отбора этанола осуществляют по температуре паров над Верхнеи тарелкой этой колонны. Чтобы не допустить Отбора с этой фракцией пропанола, на верхних тарелках ко лонны поддерживают высокую концентрац!по этанола (94 — 96 об. " /о), при которой температура над .верхней тарелкой будет 78,5 — 79,5 С.

При повышении температуры паров отбор этанола уменьшают, в противном случае — увеличивают. При расходе пара, необходимом для обеспечения флегмового числа 8 — 10, на вывар!ных тарелках вода исчерпывается из сивушного масла и поднимается в концентрационную часть. В куб колонны поступает изоамилол, который с примесью изобутанола при температуре 125 — 128 С отбирается из паровой фазы нижних тарелок на конденсатор 9.

Вода, увлеченная парагми в концентрационную часть, концентрируется на тарелках, соседних с питательной. Температура в зоне этих тарелок колеблется в пределах 92 — 96 С.

Продвижение паров воды в верхнюю часть колонны ограничивается высокой концентрацией на этих тарелках !низкокипящих этанола и пропанола.

Для накопления и отвода воды колонна имеет аккумулятор, к которому подсоединен смотровой фонарь lб. Накопление воды наблюдается визуально. По мере концентрирования, о чем судят по величине водного слоя в фонаре lб, водную фракцию отводят в очистную колонну 7.

Пропанол и изобутанол отбираются прп температуре 88 — 90 С с промежуточных тарелок фракционирующей колонны, расположенных между аккумулятором воды и верхней зоной ;концентрирования этанола. Эта фракция имеет концентрацию спиртов 85—

90 об. %, содержит до 15% воды и выводится .в обезвоживающую колонну 4 на ее питательную тарелку.

В колонне 4 обезвоживание осуществляется в.процессе азеотро!пно-экстрактивной ректпфикации. Разделяющим агентом яв,ляется конденсат азоамилола, поступающий в горячем виде из конденсатора 9 на верхнюю тарелку колонны 4. При температуре на верхней тарелке 92 — 96 С пары из колонны ув50

Предмет из о б р етения

1. Способ выделения спиртов из сивушного масла путем обработки его щелочью, удаления пз сивушного масла продуктов нейтрал!!зацип и полпмеризации примесей, обезвоживания азеотропно-экстрактивной ректифика.цией с разделяющим агентом с послелующим ректификацпонным разделением безводного масла на пропанол, изобутанол и изоамилол, отличающийся тем, что, с целью снижения энергетических затрат на проведение процессов ректификации и сокращения ðàñ. О;да разлеляющего агента на обезвоживание, перел обезвоживанием осуществляют прелваритель !Ое фра <ционирование сивушного мас:IB на фракционирующей колонне с отбором концентрированного этанола, .воды, оезводной пзоамнлольной и пропанол-изобутанольной фракций,,при этом на обезвоживание, азеолекают воду и образуют гетерогенный конденсат, который отводится из конденсатора б в разделительный сосуд 11. На выходном шту цере конденсатора б установлен гидро5 затвор для того, чтооы охладить конденсат, за!держивая его в .нижней части конденсатора.

Спиртовой слой из разделительного сосуда 11 отво!дится на верхнюю тарелку обезво10 живающеи колонны 4. Перед вводом в колон ну он подогревается до температуры 85 — 88 С в конденсаторе 9 теплым паром обезвоживающей колонны 4. Водный слой из сосуда

11 направляется в очистную колонну 7 для извлечения из него алкоголя. Безводный продукт обезвожпв".þùåé колонны 4 представляет собой раствор изоамилола, изобутаноlB и н пропанола, который отводится,при температуре 118 С на ректификационные колон20 ны, слу жащпе для выделения изоамилола и

l разделения бинарной смеси .изобутанол-пропанол.

В 0 истную колонну 7, кроме водного слоя пз разделительного сосуда 11 поступает ку25

Осзыи погон пз фракционирующей колонны 1.

Отоор погона составляет 3 — 5% от количества сивушного масла и этого достаточно, чтобы выводить из куба нелетучие продукты щелочной ооработки сырья.

30 и.

В очистноп колонне 7 осуществляется перегопка с открытым водяным паром. Изоамиловый спирт, поступающий с кубовым погоном, и другие спирты водной фракции раз35 делительного сосуда 11 удаляются с парами в конденсатор-холодильник 8. Температура на верхней тарелке рав на 90 — 94 С.

Конденсат гетерогенен благодаря большому содержанию азоамилола и разделяется в разделительном сосуде 10. Спиртовой слой из сосуда 10 отводится на питательную тарелку фракционируюшей колонны 1, а водный— на теплоооменнпк 18, где подогревается вместе с во пыi. слоем раздечительного сосуда

ll теплом лютерной воды, выводимой из

ОчистнОЙ колонны 7.

382678

Составитель Г. Субботина

Техрсд Е. Борисова

1,оррск-.ср A. Дзесова

Редактор A. Либкина

Заказ 434j1278 Изд. ¹ 591 Тираж 467 Подписное

ЦН1П1П11 Государственного комитета Совета Мииистрсв СССР по делам пзобретешш и открь|тий

Москва, Ж-З5, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент> тропно-экстрактивной ректификац: ей направляют пропанол-изобутанольную фракцию, используя в качестве разделяющего агента безводную изоамилольную фракцию, полученную при фракционировании.

2 Способ по п. 1, отличающийся тем, что удаление продуктов нейтрализации и полимеризации примесей осуществляют непосредственно в процессе фракционирования, вывода .,х пз выварной части фракционирующей колонны с загрязненным кубовым .погоном.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что загрязненный погон, водную фракцию

5 фракцнонирующей колонны и водную часть дистиллята, полученную прп обезвоживании, направляют для извлечения содержащихся в этих продуктах спиртов перегонкой на очистную перегонную колонну.