Способ получения макрогетероциклических
? ( г
Всеоою H.-, z
v - i по i P .1а 4с Д
О П И С А Н И Е 396336
Союз Советских
Социалистимеских
Республик
ИЗОбРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства K.Ч. Кл. С 07d 55J22
Заявлено 22.111.1971 (№ 1635028/23-4) с присоединением заявки М
Гасударственный комитет
Саввта Министров СССР оо делам изобретении и OTKpblTNH
Приоритет
Опубликовано 29Х111.1973. Бюллетень М 36
Дата опубликования описания 12.III.1974
УДК 547.491.8.07(088.8) Авторы изобретения
В. Ф. Бородкин, H. А. Волкова и А. В. Макарычева
Ивановский химико-технологический институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАКРОГЕТЕРОЦИКЛИЧЕСКИХ
СОЕДИ НЕНИ Й
N —
Кр--НХ- N
Ъ "
С1
NH
)-я
N -КН-Кр =N
С1
HN ,л„ н- -ын-кр
) К
Кр-Н Г НЯ
Изобретение относится к способу получения новых макрогетероциклических соединений, которые могут найти применение в качестве пигментов для окраски пластических масс, химических волокон в массе в полиграфической и лакокрасочной промышленности.
Известен способ получения макрогетероциклических соединений взаимодействием цианурхлорида с,ч-диамином ароматического ряда в среде органического растворителя.
Недостатками полученных таким способом макрогетероциклов — анологов макрогетероциклических соединений является узкая цветовая гамма (бесцветные или имеют только желтый цвет), хорошая растворимость в органических растворителях, неустойчивость к действию света, действию кислот, миграции.
Согласно предлагаемому изобретению описывается основанный на известной реакции способ получения макрогетероциклических соединений общей формулы
2 где Кр — остаток моно- или дисазокрасителя, заключающийся в том, что дихлортриазиновые красители общей формулы где Кр имеет вышеназванные значения, под15 вергают взаимодействию с к-фенилендиамином в среде органического растворителя предпочтительно прн температуре кипения последнего.
20 В качестве органических растворителей целесообразно использовать спирты, например бутиловый спирт.
Выделяют продукты нзвсстнымн приемами, например фильтрованием.
Полученные макрогетероцнклы обладают широкой цветовой гаммой (от желтого до фиолетового цветов), имеют высокую температуру плавления (выше 300 С), устойчивы к мигра30 ции, действию света.
396336
Таблица
Выход, Краситель
Цвет
Желтый
85 — 27., N N
Желтый
85 — 90
Желтый
90 — 92
85 — 90
N02 (2Н,N=N
Красный
75 — 80
ОН
Бордо
74 — 80
g=N
Фиолетовый
85 — 90
Красный
70 — 75
OC,Н5
Желтый
90 — 95
ОСНОВ
88 — 90
С1, и=11
ОС,Н, OgN y
СН;, N= NQ г
Kpaсно-оранжевый
Красно-коричневый
396336
Пример. t 11-,ук к
1,т1 Г N
0Н
ОН
HN
„А„ NHL, i -NH-Kp
NH х х
Kp-HN
NH
) — N NB-Kp Г=Я
С1
Х вЂ”
Кр-HN - N
Х=(Г1
NH
".и
Кр-HN HN
HN
А„
NH4, r)- 1Н-Кр
Составитель В. Навина
Тсхред Т. Миронова
Редактор Л. Герасимова
Корректор Е. Миронова
Заказ 513)1 Изд. № 3002 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
В круглодоппую колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой, вносят
0,01 моль нерастворимого в воде 1„3-бис(2,2 -диимино-4,4 -иминобензолазо-2",2"-диоксинафталин-6,6 - дихлор) - бензола, 0,01 моль м-фенилендиамина, 100 мл бутилового спирта, массу нагревают до кипения и кипятят в течение 8 — 10 час до окончания выделения хлористого водорода. Выпавший осадок фильтруют, промывают водой до исчезновения ионов и сушат. Продукт цвета бордо; выход 74—
80%, т. пл. — до 300 С не плавится.
Аналогично получены макрогетероциклические соединения общей формулы приведенные в таблице.
Все полученные соединения не плавятся до
300 С.
Предмет изобретения
Способ получения макрогетероцикличсских соединений общей формулы
10 где Кр — остаток моно- илп дисазокрасителя, отличающийся тем, что бисхлортриазиновые красители общей формулы где Кр — имеет вышеуказанные значения, 25 подвергают взаимодействию с и-фенплендиамином в органическом растворителе с последующим выделением продуктов известными прием ам и.
2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что
30 в качестве органического растворителя используют бутпловый спирт.
