Способ получения многоядерных алкилфенолов
лйто.;,-:
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских.
Социалистических
Республик
Заьисимое от авт. свндегельства . А
Заявлено 26.Х1.1971 (№ 1718054!23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 17.1Х.1973. Бюллетень № 37
Дата опубликования описания 4.II.1974
М. Кл. С 07с 39, 12
Государственный комитет
Совета Министров СССР па делам изооретаний и открытий
УДК 547 62 07(088 8) Аезто1) ы изобретения
E Л. Стыскин, Я. А. Гурвич, С. T. Кумок, Э. С. Сорокин и И. С. Шелкова
Научно-исследовательский институт резиновых и латексных изделий
За явитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
МНОГОЯДЕРНЫХ АЛКИЛФЕНОЛОВ
Изобретение относится к способу :получения многоядерных алкилфенолов — неокрашивающих, нелетучих и малотоксичных антиоксидантов для каучуков, резин, пластмасс, масел и других органических продуктов.
Известен способ получения таких антиоксидантов конденсацией производных фенолозз, например 3,5-ди-трет-бутил-4-оксибензилового спирта, с алкилбензолом в присутствии серной кислоты или катализаторов ФриделяКрафтса прп температуре до 100 С с последующим выделением целевого продукта известнымн .приемами.
Однако исходное производное оксибензилоного спирта неустойчшзо ка к в щелочной, так и в кислой среде.
Поэтому его синтез и конденсация с алкилбензоламн coнровождается ооочными реакциями, ITo снижает выход целеззого продукта (до 75%) и загрязняет его продуктами осмоления.
Цель изобретения — увеличение выхода п улучшение качества целевых, продуктов — достигается применением в качестве производного фенола ди- (3,5-ди-трет - бутил-4-оксн ензил) - оксида.
Конденсацию дн- (3,5-ди-трет-бутил-4-окснбонзпл) - оксида с алкилбензолами, например мезитиленом, дуролом, проводят при температуре не выше 100 С в присутствии кислотных катализаторов, например серной, хлорной и других сильных кислот. Целевой продукт выделяют известнымн методами.
Пример 1. В колбу с мешалкой, термо5 метром и ледяной баней загружают 100 мл метиленхлорида, 22,5 r ди(3,5-дн-трет-бутил4-окспбензол)-окс:зда, 3,6 г мезптнлена и охлаждают до 1 — 3 С, прп 1 — 5 С в течение
30 %inn +0ii !13;IHIQT 9,0 г 94% -Ho!f серноЙ Iinc10 лоты, перемешивают 30 мин, нейтрализуют и выделяют 20,9 г (89,8, о ) 2,-1,6-трнс- (3,5-дитрет-бутпл-4-оксибензил) - мезитплена, т. пл.
238 †2 С.
П р и мер 2. Аналогично примеру 1 100 мл
15 днхлорэта на, 25 г ди- (3,5-дн-трет-бутпл-4оксибензнл) - оксида и 6,7 г дурола охлаждают до О=С, прн 0 — 5 С в течение 30 мпн прп нсрсмсшцвании добавляют 9,0 г 94%-пой серной кислоты, перемешивают 30 мин, нейтра20 лизуют и получают 25,9 г (90,8%) 1,4-бис-(3,5ди-трет-бутнл-4-окснбензил)-дурола, т. пл.
194 †1 С.
Пример 3. Проводят реакцио, как в примере 1, »о серную кислоту заменяют 7 г 70%25 ой хлорной кислоты.
Выход целевого продукта 80,9%, т. пл.
237 — 238,5 C.
Таким образом, по предлагаемому способу получают очень чистые алкилфенолы с высо30 ким выходом (80 — 90",о).
ЗК50З
Предмет изобретения
Составитель Л. Крючкова
Техред T. Курилко
Корректор В. Брыксина
Редактор Т. Шарганова
Заказ 104j10 Изд. № 14 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, К-35, Раушская наб., д. 4j5
Типография, пр. Сапунова, 2
Это позволяет исключить стадию очистки (двух кратная перекристаллизация в известном способе).
Способ получения многоядер ных алкилфенолов конденсацией |производных фенолов с алкилбензолами в присутствии кислотных катализаторов при температуре до 100 С с выделением целевого продукта известными,приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и улучшения качества целевых продуктов, в качестве производного фенола используют ди- (3,5-ди-трет-бутил-4-оксибензил)-оксид.
