Способ получения изонафтазарина

 

О П И С А Н И Е 3I7643

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 24.XII.1969 (№ 1389758!23-4) с присоединением заявки Хо

Приоритет

Опубликовано 19.Х.1971. Бюллетень Хр 31

Дата опубликования описания 28 ХП.1971

МП1; С 07с 49:66

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР Д1; 547.655.6.07 (088.8) Авторы изобретения

А. H. Гринев, Г. Я. Урецкая. H. В. Архангельская и М, К, Полиевктов

Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский химикофармацевтический институт им. С. Орджоникидзе

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОНАФТАЗAPHHA

Предмет изобретения

Изобретение относится к получению изонафтазарина из отходов производства препарата оксолин (1,2,3,4-тетрагидротетраоксонафталин).

Известен метод получения изонафтазарина при нагревании водных растворов оксолина с выходом, не превышающим 46 /О, который применяется в производственных условия.; для выделения изонафтазарина из маточных растворов с выходом 40 — 45%. Недостатками 1Q этого метода являются низкий выход изонафтазарина и в связи с этим загрязнение сточных вод органическими примесями.

Целью настоящего изобретения является устранение указанных недостатков. 15

По предлагаемому способу маточный раствор обрабатывают восстанавливающим агентом, например Zn или SnCj в кислотах или гидросульфитом натрия. При использовании гидросульфита натрия процесс ведут обычно 2Q при рН 1 — 7 и температуре 0 — 30"-С.

Указанный метод получения изонафтазарина из маточных растворов позволяет более рационально использовать отходы производства препарата оксолин, выделяя из них изонафтазарин с выходом 80 — 88%, а также упрощает очистку сточных вод от органических примесей.

Пр им ер. Водный маточник после отделениЯ 134 г (600/p) оксолина, полУченного из 3Q

190 г изонафтазарпна, разбавляют водой до об ьсма 1500 ч.1 и делят на трп порции о

500 лл.

К первой порции при перемешиванпп в течение 1,5 час добавляют 8,9 г цинковой пыли (в расчете на 30 г оксолпна). Выделившийся изонафтазарпн отфильтровывают, промывают водой и сушат на воздухе. Выход

20,4 г (800/, во всех случаях в расчете на остагшпйся в маточном растворе оксолп).

Т. Пл. 278 — 281 С (разл).

Ь,о второй порции прп перемешиванпп в течение 1,5 час добавляют 25,5 г.SnCj и нагревают 1,5 час прп 40 — 50=С. Выход пзонафтазарина 20,8 г (82о/p), т. пл. 276 — 279 С (разл).

К третьей порции прп перемешиванпп добавляют 53 г безводной NapCO3 до рН 3,3—

3,4, затем в течение 1,5 час присыпа|от 28 г гидросульфита натрия. Выход пзонафтазарина 22,4 г (88 g); т. пл. 278 — 281 С (разл.).

1. Способ получения пзонафтазарпна пз маточных растворов, полученных в производстве оксолппа, с выделением целевого IIj)одукта известными приемами, отлича ощшусл тем, тто, с целью увеличения выхода целевого

317643

Сосгавитель Л. Крючкова

Тскред Л. В. Куклина Корректоры: В. Жолудева и Е. Усова

Редактор T. Шарганова

Заказ 3526/2 Изд. № 1465 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2 продукта, маточный раствор обрабатывают восстанавливающим агентом, например цинком в присутствии минеральной кислоты или гидросульфитом натрия.

2. Способ по и. 1, отличагаи4ийся тем, что, в случае использования гидросульфита натрия процесс ведут при температуре 0 — 30 С и рН среды 1 — 7.