Герметизирующий состав

 

i Îþç Сбыетеню(Социалистнч есина

Ресг: убпи11

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

М. Кл. Н 01t 1/10

Заявлено 31.XI I.1971 (№ 1731940/26-25) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 17Л1Х.1973. Бюллетень М ".7

Дата опубликования описа1шя 14.II.1974

Государственный комитет

Совета Министров СССР

flo делам изо."ретен11й и открытий

УДК 621.382.002 (088.8) Авторы изобретения

С. P Нанушьян, С. М. Ушанов, М, А. Голубенко, А. Т. Санжаровский, Г. И. Епифанов и А. С. Черничкина

Заявитель

ГЕРМЕТИЗИРУЮЩИЙ СОСТАВ

В настоящее время для защиты полупроводниковых дискретных элементов и интегральных схем создают упругие покрытия из кремнийоргани:еских эластомеров и гелей.

За рубежом в качестве исходных материалов используют эластомерные композиции ти,па Sylgard 51, Sylgard 182, Sylgard 183, Doy Согшпо 305, Doy Corning 664 и др., в отечественной промышленности — кау Ii кн типа CKTI и СКТН-1 и герметики íà их основе КПТ-30, КП, КП-4 и др., обладающие низкими температурами стеклования, высокой нагревостоикостью и хорошими диэлектрическим свойствами.

Однако перечпсле:1ные материалы имеют и ряд недостатков, например, возможность кристаллизации при температурах ниже — 43 С. что,приводит к резкому нарастанию внутренних напряжений и растрескиванию защитного покрытия при температурах порядка — 50, — 60 С и как следствие,к выходу из строя полупроводникового устройства; низкая aäãåçè;-I к большинству материалов, из которых I!a!.отовляются полупроводниковые приборы, что снижает влягозащитные свойства Tlîêðûòèÿ и также может приво.".ить к выходу из строя полупроводниковых устройств.

С целью устранения этих недостатков предлагается использовать для защиты полу:Ipoводниковых, поверхностей двухкомпонентные герметизирующие составы»а ос:1ове полимеризационноспособных олнгосилсксанов различного состава и строения, модифицирован ных кремнпйоргяннческпми камчу11ами. В честве Олигосилоксанов могh т npII)la Iéò -.с; . например, Винилолигосплоксаllы со следу!ощей брутто-формулой элсментар1;ого зве я:

15 где Е -- aлкил с 1 — 4 ято,1ами 13 радикале или яри1 R — СН3, СсН„- нлн 0; л 10 — 20.

В качестве каучуков использу1отся кремнийорганические винилсодержащие высоко- и

20 низкомо, le!cy THpllh!E ках I .I II T!Inя СКТБ, СКТВН, СКТФВ и др. Составь; отвсрждaþòся ня воздухе в интервале температур !50—

200 С илп в ипсрт:ой ятмосфс; с при температурах l )0 — 160 С в п1оисутствпи шшциято25 ров IToëèмеризации перекпсного тига, нягрнмер iloрс: пси дикммпла, 1птретоутпля, :утплпербен"-оатя 11 др. Составы могуT -риме.IH ся с добявк";:и 1;япо,. 1и.слей, 11;;;, па е. яэрс с,ла, плавленого 1 вярця, эвкр1.:.титл, ок»с»

30 алюминия, двуокпс11 титана и др.

397992

Предмет изобретения

Составитель М. Сорокин

Техред Т. Курилко

Корректор Л. Чуркина

Редактор Т. Орловская

Заказ 206)18 Изд. Ма 45 Тираж 780 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4!5

Типография, пр. Сапунова, 2

После отверждения составов образуются покрытия, отличающиеся повышенной адгезией, отсутствием кристаллизуемости в широком интервале температур, низкими температурами стеклования (от — 70 до — 95 С) и достаточно высокими диэлектрическими свойствами.

Составы могут использоваться как в качестве бескорпусного .защитного покрытия поверхности р-п-,ïåðåõîäîâ приборов, так и для защиты приборов, гермети зированных в пластмассовом или металлическом корпусе.

Пример 1. Получение винилолигосилоксанов со следующей брутто-формулой элементарного звена:

СНз CH>

I 1 (СН )А&10 ЕВИНО)ов 5i0)о St(CH4)ъ

СНь CH =СЯ2 <

Винилолигосилоксан указанного строения может быть получен согидролизом в кислой среде в 1 л воды 400,г смеси диметилдихлорсилана, метилвинилдихлорсилана и триметилхлорсилана, взятых в соотношениях соответственно (мол. % ) 54,5: 36,5: 9,0. Реакцию проводят при температурах 60 — 70 С в гидролизере, снабженном рубашкой для обогрева, мешалкой, термометром, обратным холодильником и воронкой для ввода смеси органохлорсиланов, при постоянном перемешивании в течение 2 час. После охлаждения, отстаивания, трехкратного промывания водой и фильтрования полученный продукт подвергают каталитичеокой перегруппировке с 0,5 вес.

КОН (10%-ный раствор в этаноле). Последнюю проводят в течение 6 — 8 час при температурах 140 — 160 С. После окончания реакции избыток щелочи нейтрализуют эквимолярным количеством уксусной кислоты,,продукт реакции фильтруют и отгоня|от под вакуумом до температуры 200 С. Получают 212 г прозрачного бесцветного продукта, состав которого соответствует, приведенной брутто-формуле, где х=16,0. Олигомер, содержащий 1 вес. % перекиси дикумила, имеет вязкость 120 сст и время желатинизации при тем пературе 150 С 2 мин 10 сек.

5 П р и м ер 2. Герметизирующий состав, содержащий 30 вес. % каучука СКТВН.

Состав готовят смешением 100 вес. ч. оли,гомера, полученного по примеру 1, с 30вес.ч. кремнийорганического низкомолекулярного

10 каучука марки СКТВН при температуре 30—

40 С. Смесь компонентов перемешивают в течение 1 час и получают прозрачную бесцветную массу с вязкостью 200 — 220 сст и временем желати низации 3,5 мин.

15 Аналогичным образом получают составы, содержащие 40 или 50 вес. /о СКТВН.

Пример 3. Герметизирующий состав, содержащий 30 вес. % кремнийоргапическо "o высокомолекулярного каучука СКТВ и 100 r

20 кремнийорганического каучука марки СКТВ, растворяют в 100 r толуола или эфира и 60 r полученного раствора добавляют к 100 г ве илолигосилоксана, полученного по примеру 125 Полученную смесь вакуумируют в вакуумсушильном шкафу для удаления растворителя и получают 135 г состава с содержанием сухого остатка при 200 С порядка 93—

95%, вязкостью 650 — 680 сст и временем же30 латинизации 3 мин.

35 Герметизирующий состав для защиты полупроводниковых приборов, представляющий собой двухкомпонентную смесь, содержащую силоксановый каучук, отлииа ощийся тем, что, с целью снижения кристаллизуемости при от40 рицательных температурах, увеличения адгезии и сохранения эластичных свойств в интервале температур — 70 —:+200 С, в качестве силоксанового каучука использован винилсодержащий кремнийорганический каучук

45 10 — 50 вес. ч., а в качестве второго компонента — олигоорганосилоксан с 30 — 60 мол. % винилсилоксановых звеньев.