Способ получения кубовых красителей антрахинонового ряда

 

Класс 22Ь, АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО ИА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения кубовых красителей антрахинонового ряда.

К авторскому свидетельству А. E. AopRB-Кошица, И. С. Иоффе и И. 8. Грачева, заявленному 3 января 1935 года (спр. о перв. ¹ 1б0198).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 июля 1935 года.

Известно, что многие кубовые красители: индиго, индантрок, виолантрон и т. п. претерпевают при сплавлении со щелочью разложение, степень которого зависит от концентрации щело- и, температуры и длительности взаимодействия, значительно возрастая с их увеличением (J. Ch. S. Jap. т. 32, стр. 300, 1929 г.).

Между тем весьма многие из этих кубовых красителей, как например, инpBHtpoH, виолантрон и т.п., получаются путем сплавления различных промежуточных продуктов с концентрированной щелочью при высокой температуре, причем при обычном ведении процесса в периодически действующих котлах в несколько кубометров вместимос-,и даже при небольшой выдержке суммарное время загрузки исходного сырья, выдержки и выгрузки готового плава занимают довольно большой промежуток времени, большей частью измеряемый часами. В силу этого наряду с образованием красителя имеет место в значительной степени и процесс разложения образовавшегося красителя от действия при высокой температуре концек. рированной щелочи, что весьма с "л —, -lo снижает выход красителя. Дейс. вительно, выходы большинства кубовых красителей, получаемых таким об азом, приближаются лишь к 50о/, ", еоретически возможного.!

Рядом специально поставленных опы-! тов авторами настоящего изобретения найдено, что для завершения образова ния оольшикства кубовых кра;ите.:.;": в щег:очном глазе нужно ке более 15 минут, = в отдельных случаях достаточно даже 3 — 4-минутного плавления и что выходы красителей значительно повышаются, если тотчас после ококча, ния реакции образования красителя вы водить его из сферы реакции илк пре кращать щелочное плавленче.

Для осуществлен «;; этого может слу жить следующий способ. В реакционный аппарат, представляющий нагреваемую

t до нужной температуры трубчатку, непрерывно загружается расплавленная и нагретая до нужной температуры щелочь или расплавленный до нужной температуры разбавитель, или их смесь; в ту же трубку одновременно с загрузкой щелочи непрерывно загружается подвергаемое плавлению вещество в мелко истертом виде, либо как таковое, либо в смеси с дополнительным количеством щелочи, либо в смеси с другими плавкими разбавителями и вспомогательными веществами, которое в трубе смешивается с расплавленной щелочью и подвергается шелочному плавлению.

Получаемый при этом плав передвигается внутри трубки с,необходимой для каждой отдельной реакции скоростью, либо путем сообщения данной трубке необходимого наклона, либо при помощи обычных перемешивающих и передвигающих приспособлений, как например, заделанный и вращающийся с необходимой скоростью внутри трубки шнек. Непрерывно вытекающий из конца трубки плав либо застывает на противнях, как таковой, либо попадает немедленно в смеситель с водой, после чего перерабатывается обычным образом.

Пример 1. В один конец трубчатки, обогреваемой электричеством до температуры около 200 — 250, подают непре. рывно расплавленную щелочь и в расположенное недалеко от этого конца загрузочное отверстие загружают непрерывно мелко - истертый р - аминоантрахинон, Смесь р- аминоантрахинона и расплавленной щелочи передвигается по трубке, шнеком, вращающимся с такой скоростью, чтобы каждая вносимая в аппарат порция )-аминоантрахинона прошла его в течение 5 — 10 минут. Вытекающий при этом плав принимается в сосуд с холодной водой и из полученного раствора выделяется обычным методом краситель с выходом около 50 Io теории. При внесении в аппарат таким же образом )-аминоантрахинона, предварительно смешанного и истертого со щелочью, выходы повышаются.

При подобном же ведении процесса можно загружать о-аминоантрахинон также в истертой смеси его с различными разбавителями, как например, уксуснонатриевая соль и т. и., или окисляющими и восстанавливающими агентами, а также, в смеси с теми и другими, со щелочью или без нее.

Пример 2. В описанный в примере 1 аппарат загружают расплавленную и нагретую уксуснонатриевую соль и к ней добавляют непрерывно мелкоистертую смесь (-аминоантрахинона co: щелочью и, если нужно, в смеси с разбавителями и вспомогательными веществами и ведут обработку, как указано в примере l.

Пример 3. В описанный в примере 1 аппарат вносят те же ингредиенты, но при температуре, превышающей 300=.

Получаемый при этом плав шнеком передвигается с такой скоростью, чтобы каждая вносимая порция )-аминоантрахинона находилась в аппарате в течение

3 — 8 минут, после чего плав попадал в воду. Образующийся при этом флавантрон выделяется и очищается обычным образом.

Пример 4. В описанный в примере 1 аппарат загружают в соответствии с условиями примера 1 щелочь и одновременно с ним бензантрон, как таковой или в смеси со щелочью, разбавителями и вспомогательными веществами. Полученный при этом виолантрон обрабатывают обычным образом.

Предмет изобретения.

Способ получения кубовых красителей антрахинонового ряда, отличающийся тем, что плавление исходного продукта со щелочью и другими обычно применяемыми ингредиентами ведут непрерывным путем, Эксл=рт к редактор E. Ц. Ер иова

Тип. „Печагкый Труд . Зак. 4407" 4::0