Способ выделения и очистки солей сульфокислот ароматического ряда

 

Класс 12 о, 23

Мо 4455О

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСННИЕ способа выделения и очистки солей сульфокислот ароматического ряца.

К авторскому свидетельству A. И. Куликова, заявленному 6 февраля

1935 года (спр. о перв. № 162462), с присоединением заявки от 2 апреля 1935 года (спр. о перв. ¹ 166630).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 октября 1935 года.

Хорошая растворимость сульфокислот бензольного нафталинового ряда и их производных затрудняет их выделение, очистку и разделение. Обычно для этих целей применяется либо выпаривание, либо выделение в виде трудно растворимых солей.

Согласно настоящему изобретению установлено, что соли и свободные сульфокислоты и их производные бензольного, нафталинового и высших рядов полностью извлекаются из водных растворов растворителями основного характера, как пиридином и его гомологами и аналогами, анилином, диметиланилином и пр. или их смесями. Добавка солей высаливающих продукты и растворитель благоприятствуют полной экстракции и быстрому разделению слоев. Таким же образом можно производить и очистку сульфокислот их солей и производных, извлекая их из водного раствора растворителями основного характера. Названные продукты полностью из них извлекаются, а минеральные примеси остаются в водном растворе.

Пример 1. В 250 в. ч. моногидрата вносят 144 в. ч. нафтола, нагревают до

30 и держат в течение 1 часа, затем повышают температуру до 100 — 110 и держат еще 3 часа. Массу выливают в 500 ч. воды, нейтрализуют и при энергичном перемешивании добавляют 300 в. ч. пиридина, некоторое время перемешивают и дают 75 в. ч. поваренной соли.

Дают жидкости отстояться и пиридиновый слой отделяют от водного слоя. Из пиридинового раствора отгонкой пиридина выделяют нафтол-сульфокислоту.

П ри мер 2. 250 ч. натриевой соли

2 - нафтол - 7 - сульфокислоты растворяют в 1000 ч. воды и к кипящему раствору прибавляют 500 ч. 50% -го хлорного железа и кипятят около 4 часов. Реакционную массу подщелачивают и фильтруют и к фильтрату при энергичном перемешивании прибавляют 300 ч. пиридина и 300 ч. поваренной соли. Отделяют пиридиновый слой и отгонкой растворителя выделяют натриевую соль 7,7-дисульфокислоты 2,2-диокси-1,1-динафтила.

Предлагаемый метод выделения солей сульфокислот можно применить для выделения 1,6 - нафталиндисульфокислоты из отбросных маточников, полученных при сульфировании нафталина 1,5-нафталин-дисульфокислоты.

В таком фильтрате содержатся кроме

1,6 - нафталиндисульфокислоты серная кислота и поваренная соль. Для освобождения от серной кислоты лучше фильтрат предварительно нейтрализовать мелом или другим нейтрализующим агентом, после чего производить экстракцию.

П р имер 3. В 40 об. ч. фильтрата после отделения 1,5-нафталин-дисульфокислоты при энергичном размешивании дают 10 — 12 ч. мела и затем 4 ч. соды.

Выпавший гипс отфильтровывают и промывают 50 ч. соды. К полученному фильтрату при энергичном перемешивании дают 20об. ч. легкого пиридина и перемешивают в течение получаса. Затем мешалку останавливают и Массу оставляют в покое на 1 — 2 часа для разделения слоев. Верхний пиридиновый слой отделяют и отгонкой пиридина выделяют натровую соль 1,б-нафталин-дисульфокислоты; К водному слою по предыдущему дают еще 20 об. ч. пиридина, перемешивают и из оставшегося пиридинового слоя отгонкой растворителя выделяют дополнительное количество натровой соли 1,б нафталин-дисульфокислоты. Водный слой после второй экстракции идет на разбавление сульфомассы последующей операции.

Предмет изобретения.

1. Способ выделения и очистки солей сульфокислот ароматического ряда, образующихся при их получении водных растворов, отличающийся тем, что соли названных сульфокислот экстрагируют растворителями основного характера, как-то: пиридином, анилином или их производными, или их смесями с последующим выделением солей названных сульфокислот отгонкой растворителя в вакууме или при атмосферном давлении.

2. Прием выполнения способа по п.1, отличающийся тем, что к водному раствору солей названных сульфокислот перед экстрагированием добавляют высаливающие их и растворитель средства, как-то поваренную соль и т. п.

3. Прием выполнения способа, означенного в пп. 1 и 2, отличающийся тем, что обработке подвергают маточники, полученные при сульфировании нафталина с образованием 1,5 и 1,б-нафталин-дисульфокислот и содержащие

1,б-нафталин-дисульфокислоту.

Тнп. „Печатный Труд". Зак. 5514 — 409