Способ очистки сульфурационной массы, получаемой сульфированием серной кислоты при 160-180°

 

Клас

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа очистки сульфурационной массы, получаемой сульфированием нафталина серной кислоты при 1бΠ— 180 .

К авторскому свидетельству А. Я. Виимана и В. С. Мухановой, заявленному 13 февраля 1935 года (спр. о перв. М 162944).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 октября 1935 года.

При сульфировании нафталина из" бытком серной кислоты при повышенных температурах (160 — 180 ) образуются 2,7- и 2,6-дисульфокислоты нафталина, как это установлено еще Эбертом и Мерцом (Ber. 9 592, 1878 r.). Позднее, работами Фирц — Давида выяснено, что обработка одной части (по весу) нафталина двумя частями 100%-ной серной кислоты в течение 3 часов при 165 переводит весь нафталин в его дисульфокислоты, причем соотношение образующихся изомерных дисульфокислот нафталина следующее: 2,6 изомера 24%, 2,7 изомера 65% или менее 1,6 изомера 10% или более(Фирц — Давид, 192В, 421).

Разделение указанных изомерных дисульфокислот нафталина производится на основании различной растворимости в воде их солей (кальциевых, калиевых, бариевых и др.).

Разделение 1,6-и 2,7-дисульфокислот наиболее трудно в силу близкой растворимости солей обоих; так, очистка калиевой соли 2,7-дисульфокислоты нафталина от примеси калиевой соли 1,6-нафталин-дисульфокислоты требует неоднократной перекристаллизации из воды, сопряженной с большими потерями 2,7дисульфокислоты. йвторами настоящего изобретения предлагается новый способ удаления примесей к 2,6-и 2,7-дисульфокислотам нафталина непосредственно из сульфурационной массы, заключающийся в том, что сульфурационная масса по окончании сульфирования при температуре 160—

180 подвергается обработке водяным паром; при этом некоторая часть сульфокислот и другие продукты сульфирования нафталина, находящиеся в сульфурационной массе, подвергаются гидролизу, образуя серную кислоту и нафталин, который удаляется из сульфурационной массы вместе с уходящим водяным паром, Сульфурационная масса обогащается более устойчивыми по отношению к такому гидролизу дисульфокислотами 2,7 и 2,6; так, сульфурационная масса, содержавшая до гидролиза (в пересчете на безводную) 40,07 о свободной серной кислоты и 54,65% 2,6-и 2,7- дисульфокислот нафталина, после гидролиза при температуре 150 — 165 имеет состав: свободной серной кислоты 42,29%, 2,6 - и 2,7 - дисульфокислот нафталина

57,07%. Относительные количества 2,6-и

2,7-нафталиндисульфокислот в смеси дисульфокислот возрастают с 91,16% до

99 12%.

Разделение 2,6-и 2,7-нафталиндисульфокислот после указанной выше обработки сульфурационной массы производится обычными способами (например, посредством их кальциевых солей). По следующим переводом кальциевой соли

:2,7-нафталин-дисульфокислоты в калиевую или натриевую соли и их сплавлением с едкими щелочами получается чистая 2-нафтол-7-сульфокислота, в то время как 2,7-нафтолсульфокислота, приготовленная таким же образом из 2,7-нафта линдисульфокислоты, выделенной из сульфурационной массы, не подвергавшейся вышеуказанной обработке водяным паром, не является чистым продуктом.

Пример. В сульфурационную массу, полученную обычным путем — обработкой одной части нафталина (по весу) тремя частями моногидрата серной кислоты, в течение 5 часов, при температуре

165, продувается сильная струя перегретого водяного пара при температуре

150 — f 65 и при размешивании; вскоре начинается отгонка нафталина, уходящего из сульфурационной массы вместе с водяным паром и конденсирующегося в холодильнике, присоединенном к аппарату, в котором производилось сульфирование. Количество нафталина, переходящего из сульфурационной массы с водяным паром, уменьшается по мере продолжения такой обработки массы; после

6-часовой обработки переход нафталина из сульфурационной массы почти прекращается. „Обратного нафталина" получается 10 — 11% от загруженного количества его в начале сульфирования.

По окончании гидролиза масса охлаждается, разбавляется водой и смесь

2,6 и 2,7-дисульфокислот нафталина известным способом переводится в их кальциевые соли для дальнейшей переработки.

Предмет изобретения.

Способ очистки сульфурационной массы, получаемой при сульфировании ! нафталина серной кислотой при 160—

180 и содержащей главным образом

2,6 и 2,7-дисульфокислоты нафталина, отличающийся тем, что сульфурационную массу обрабатывают перегретым водяным паром.

Тип. „Печатиый Труд". Зак 5565 -4"0