Способ определения серы в агломерате сожиганием

 

N 48285

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСЯНИЕ способа определения серы в агломерате сожиганием.

К авторскому свидетельству И. Д. Писаренко, заявленному

11 января 1936 года (спр. о перв. № 184365).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 августа 1936 года.

Тип. „Печатный Труд". Зак. о342 — 40О

В обычно применяемых способах определения серы в твердых материалах пользуются весовым методом, окисляя серу в серную кислоту и определяя последнюю в виде сернокислого бария.

Составляющий предмет настоящего авторского свидетельства способ имеет целью перейти от весового анализа к объемному, как более быстрому и простому Сущность способа заключается в том, что полученный сжиганием извести в струе воздуха сернистый ангидрид, -окисляется перекисью водорода в серный, поглощаемый водой с образованием раствора серной кислоты, в котором содержание последней определяется титрованием щелочью.

Анализ осуществляется следующим образом.

Навеску агломерата 0,5 г тщательно смешивают (на стеклышке) с равным количеством окиси магния или магнезита, помещают в шамотную лодочку и сжигают в трубчатой печи „Марса" в струе воздуха при температуре

1120 — 1160 в течение около 12 минут.

SO, и SO3, полученные в результате сжигания навески агломерата, пропускают через банку „Дрекселя", - наполненную 200 см дестиллированной воды и 5 см За о-й перекиси водорода.

SO при этом полностью окисляется в SO„ и в водном растворе образуется H>SO<, которую титруют ;,ОО N или /go N раствором NaOH в присутствии индикатора-метилота. Воздух следует пропускать через печь в течение первой минуты со скоростью 90 — 100 пузырьков, а затем струю воздуха увеличивать в 2 в 3 раза, пользуясь регулятором тяги.

Окись магния или магнезит вводится для того, чтобы а) сделать массу более пористой (увеличить поверхность), б) предохранить массу от образования пленки на поверхности, так как последняя мешает количественному выделению серы в виде газа (SP2).

При доступе влаги в трубку печи постепенно может накопляться H>SO< в более холодной части трубки, что дает потерю S.

Предмет изобретения.

Способ определения серы в агломерате сожигани ем, отличающийся тем, что навеску агломерата смешивают с окисью магния и сжигают в печи, улавливая продукты горения водой, содержащей перекись водорода, и полученный раствор оттитровывают раствором щелочи.