Способ аналитического разделения амино-с и амино-ц-кислот

 

Класс 12q, 4

¹ 42552

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСЯНИЕ способа аналитического разделения амино С и амино Ц кислот.

К авторскому свидетельству Н. И. Бунцедыана, заявленному 1 января

1935 года (спр. о перв. № 160088).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 30 апреля 1935 года.

Эксперт и редактор E. Q. Ершова (159) Тип. „Печатный Труд . Зак, 3608 — 400

Обычно для анализа смеси 1-нафтиламина-4,8 дисульфокислоты и 2-нафтиламина-4,8-дисульфокислоты определяют методом диазотирования сумму аминов, затем, пользуясь тем, что амина Ц кислота не дает азокрасителя с диазонием определяют амино С кислоту титрованием диазораствором.

В качестве диазосоставляющих амино

С кислоты были предложены диазонии из амино Ц кислоты и паранитроанилина.

Однако, в первом случае, вследствие очень малой скорости реакции сочетания анализа затягивается на несколько часов, во втором случае, из-за собственной окраски паранитроанилина установить конец сочетания затруднительно. йвтором настоящего изобретения найдено, что если применять для тех же оелей мета-нитро-анилин, то в силу большой скорости сочетания мета - нитродиазо-бензола, а также отсутствия окраски диазония, анализ протекает лучше и полнее.

Примеры:

1. Приготовление диавораствора.

Технический мета-нитро-анилин, два раза перекристаллизованный из воды, растворяют в 40 частях воды, содержащей б частей концентрированной соляной кислоты.

К 50 сма этого раствора приливают при охлаждении льдом установленное особой пробой количество раствора нитрита и объем раствора доводят до 200 см .

Полученным раствором пользуются и для сочетания и как индикатором.

2. Определение амино С кислоты.

Навеску исследуемого продукта, содержащую около 0,5 г амино С кислоты, растворяют в возможно малом количестве едкого натрия, затем избыток щелочи усредняют несколькими каплями уксусной кислоты (по брилиант - желтой бумаге).

Добавляют 50 сма 20% -го раствора уксуснокислого натрия и ведут сочетание при охлаждении льдом. Под конец сочетания до 6 а вля ют для отсал иван и я красителя поваренной соли 5 г при анализе амино С кислоты и 20 г — для амино Ц кислоты. Сочетание заканчивают, когда проба на фильтровальную бумагу, на вытек не дает с диазонием красноватой или бледно-розовой.окраски. При большом содержании амино Ц и небольшом амино С образующиеся на вытеке по. сторонние окраски могут быть разрушены соляной кислотой.

Предмет изобретения.

Способ аналитического разделения амино С (1-нафтил-амин-4-8-дисульфокислоты) и амино-Ц (2 нафтил-амин4,8-дисульфокислоты) кислот, отличающийся тем, что для количественного определения амино С кислоты ее сочетают с диазонием мета-нитро-анилина.