Способ отбора проб для газового анализа

 

о л и аж е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

405042

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

М, Кл. G 01n 1, 22

Заявлено 10.VI.1970 (№ 1448422 26-25) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 22.Х.1973. Бюллетень № 44

Дата опубликования описания 21.1.1974

Государственный камнтет

Совета Министров ",CCP аа делам изааретеннР н аткрытнй

УДК 543.053:621.439 053 (088.8) Автор изобретения

Ю. К. Габриельс

Заявитель

СПОСОБ ОТБОРА ПРОБ ДЛЯ ГАЗОВОГО АНАЛИЗА

Изобретение относится к способам подготовгки про б,к газовому анализу и может быть использовано для экспресс-анализа в технике безопасности, промышленной санитарии, в частности, для контроля условий на кора блях.

Известны способы газового анализа, используемые для определения малых концентра ций примесей, например вредных и взрывоопасных веществ, в воздухе, когда пробу определяемого компонента отбирают из определенного объема газа и измеряют его количество или пропускают через калиброванное отверстие с критической скоростью.

Результаты анализов, получаемые этими способами, для возможности сравнения их между собой и с допустимыми нормами (что особенно важно при определении вредности и взрывоопасности воздуха на кораблях в условиях частых изменений давления и температуры в широких пределах) необходимо приводить к типовым условиям. Например, объем пробы газа приводят к темпера туре

0 С и давлению 760 мм рт. ст. (нормальные условия). Кроме того, нужно учитывать температурную зависимость систематической составляющей,погрешности измерения (на пример, температурное изменение электропроводности в случае кондуктометрического определения количества выделенной примеси).

Затраты времени íai значительное количество расчетов по проведению результатов анализа к типовым условиям и малая надежность, обусловленная случайными ошибками в измерениях и расчетах, делают способ недостаточно удобным.

Цель изобретения — сокращение времени анализа, повышение его точности, а также упрощение и автоматизация измерений.

Цель достигается тем, что по предлагае»о10 му способу отклонения параметров анализируемого газа и среды, в которой производится измерение, от типовых значений температур и давления (при которых сохраняется точность прямой градуировки газоанализаторов) авто15 »атически компенсируют соответствующим изменен ием количества (объема) отбираемого на пробу газа, Анализируемый газ во время отбора пробы под действием перепада давлений, превы20 шающего критическое значение, с критической скоростью, которая зависит от изменений перепада давления выше критического, пронуcKBIoT сквозь калиброванное по критическому оасходу отверстие (например, крити25 ческое сечение сон aai струйного фильтра диаметром в несколько десятых долей миллиметра). При этом объем пробы газа, из которого выделяется определяемый компонент, отсчитывают по времени, а приведение его к

30 типовым условиям и ком|пенсацию темпера405042

20

35 бы, сек:

1610 У-Т

P 0,016831 + 0,697

"о gT

- = 45,99 — т.(-.

65 выводят из пробы. турной зависимости систематической составляющей погрешности измерения производят путем изменения этого времени в зависимости от температуры и давления анализируемого газа и темпера|туры среды, в которой осуществляется анализ. Период т времени отбора пробы, учитывающий приведение результата анализа к типовым условиям, определяется формулой, в которую входят объединенный газовый закон и температурные зависимости критического расхода ra@a и систематической составляющей погрешности измерения: = q Р V T, y(t) где P — давление анализируемого газа;

P — типовое давление;

T — абсолютная температура анализируемого газа;

Т1 — типовая абсолютна я температура;

V — номинальный объем пробы анализируемого газа при типовых условиях

Р=Р и Т=Т, Q — номинальный критический расход при Т= Т,; ,f (t) — температурная зависимость (как правило, эмпирическая) систематической составляющей погрешности измерения в виде геометрического отношения показаний анализатора при данной (t) и стандартной (при которой он градуируется) температурах среды. ,Для нормальных условий (Т, = 273 К и

P — — 760 мм рт. ст.) имеют место соотношения

= 45,99; — = о, gT, /273 где то — номинальное время отбора пробы при нормальных условиях, P — давление, мм рт. ст., Т вЂ” абсолютная температура, К.

С целью автоматизации анализа время т устанавливают на управляющем анализом или отбором пробы программно-временном устройстве (реле времени, электросигнальные часы, секундомер и т, п.), например, перемещением электрического контакта цепи реле, прекращающего отбор пробы, относительно компенсационных шкал, учитывающих отклонения параметров анализируемого газа и среды, в которой производится измерение, от их типовых значений.

Совокупность законов построения компепса ционных шкал (P) .т = т(т) =-. () формулы для времени отбора

После отбора пробы определяемого компонента производят измерение его количества системой, содержащей прибор, отградуированный в единицах концентрации.

Пример 1. Определение концентрации тума на серной кислоты в отсеках подводной лодки кондуктометрическим анализатором, имеющим пробоотборник, выполненный в виде струйного фильтра, и электроизмерительный прибор .с точной прямой градуировкой шкалы в миллиграммах H SO4 на литр воздуха при нормальных условиях.

Для кондуктометрических определений в интервалах кон центраций водных растворов

0,0001 вЂ,05 г-экв/л и температур 0 — 30 С.

f (t) = (1,163а — 0,00284) t — 21а + 1,051, где а — коэффициент, за|висящий от природы и концентрации электролита; t — температура электролита, С; /(1) — геометрическое отношение электропроводности раствора при температуре измерения и его электропроводности при стандартной температуре 18 С;

f (18С) =1.

На первом поддиапазоне анализа|тора среднее значение а = 169 10 — соответствует концентрации водного раствора серной кислоты в электролитической ячейке 0,0005 г-экв на

1 л; при этом f(t) = 0,01683 t + 0,697.

Номинальное время отбора пробы то ———

= 35 сек соответствует номинальному объему пробы V = 1,914 л при использовании струйного фильтра с номинальным критическим ра сходом Q = 54,7 см /сек.

Формула для расчета времени отбора проВремя отбора пробы может быть определено по таблице или номограмме, составленным на основании последнего выражения или введено в управляющее программно-временное устройство. Приведенная к типовым условиям концентрация тумана серной кислоты считыва|ется со шкалы электроизмерительного прибора кондуктометрической системы газоанализатора.

Относительная погрешность приведения результатов анализа к нормальным условиям и компенсации температурных изменений электропроводности

Ь- ЬР ЬТ а1п (Р; Т; /;а)= = + + (1,163а — 0,00284) И+ (1,163t — 21) Ла (1,163a — 0,00284) t — 21а + 1,051 в интервалах изменения температуры га за от — 10 до +40 С, давления газа 700 — 800 мм рт. ст. и температуры раствора в электролитической ячейке 5 — 25 С (максимум погрешности в последнем интервале соответствует температуре +5 С) не превышает +-2,0О/о на первом поддиапазоне, по шкале которого измеряют концентра|цию тумана серной кислоты

405042

-. = 2731g —.

T т 273

Составитель Н. Преображенская

Техред Л. Богданова Корректор Е. Михеева

Редактор И. Орлова

Заказ 3687/j6 Изд. № 1932 Тираж 755 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4!5

Типография, пр. Сапунова, 2 до 0,005 мг/л, что соответствует концентрации раствора серной кислоты в электролитической ячейке до 0,001 г-экв/л и +-5,4% — на втором поддиапазоне, где измерение концентрации тумана серной кислоты проводится до

0,05 мг/л) . Эти погрешности определяются интервалами изменений давления, температуры, концентрации и ценой деления соответствующих шкал; в данном случае AP = 0,5 м.ч рт. ст., AT,и И=0,5 С, Aa=4 10 4 на первом поддиапазоне и 23. 10 — на втором поддиапазоне.

Пример 2. Определение концентрации радиоактивных аэрозолей на подводной лодке аэрозольным радиометром, имеющим пробоотборник, выполненный в виде разъемного струйного фильтра, дозиметрическую систему с точной градуировкой шкалы электроизмерительного прибора в кюри на литр воздуха при нормальных условиях и управляющее отбором пробы программно-временное устройство.

Чувствительность радиометра при одном цикле отбора пробы (V = 20 л) 10 —" кюри л при Q = 5 л/мин, то — — 240 сек; время отбора

V пробы, сек, т = 11040 .

Из формулы находят законы построения компенсационных шкал управляющего программно-временного устройства.

Закон построения компенсационной шкалы приведения результатов анализа к нормальному давлению 760 и,я рт. ст. (градуировка от 680 — 865 лм рт. ст.), сек:

-„= 240 — — 1

P.Закон построения компенсационной шкалы приведения результатов анализа к нормальной температуре 0 С (градуировка от — 15 до

+50 С), сек: Время отбора пробы, учитывающее приведение результатов анализа к нормальным условиям, автоматически устаиавлива|ется совмещением делений компенсационных шкал, соответствующих температуре и давлению анализируемого газа; приведенная к нормальным условиям концентрация радиоактивного а|эрозоля считывается со,шкалы электроизмерительного приоора дозиметрической системы радиометра.

Относительная погрешность приведения результатов анализа к нормальным условиям с учетом погрешности последних двух законов максимальна при сочетании температур, близких к 35 С, и давлений, близких к 720 мм рт. ст.; при цене делений шкалы температуры

15 1 С, шкалы давлений 1 мм рт. ст. она не превышает +0,8%.

Предлагаемый способ может включать в себя различные сочетания методов отбора проб компонентов газовой смеси (с поглотителями, 20 фильтрами и т. п.) и определений их количества (кондуктометрических, радиационных, потенциометрических, колометрических, нефелометрических и т. д.), однако его наиболее целесообразно использовать в анализах по

25 определению малых концентраций аэрозолей, преимущественно отравляющих, радиоактивных и взрывоопасных веществ в воздухе, при отборе проб струйными фильтрами, поскольку последние исключают необходимость при30 менения специальных дозирующих устройств.

Способ может быть применен при конструировании прямопоказывающих и автоматических аэрозольных газоанализаторов, предназначенных для радиационной и химической

35 разведки, преимущественно на кораблях.

Предмет изобретения

Способ отбора проб для газового анализа путем пропускания газа через калиброванное

40 отверстие с критической скоростью, от гичаюсцийся тем. что, с целью повы шения точности анализа, количество отбираемого газа регулируют преимущественно путем изменения времени отбора в зависимости от изменений

45 параметрических условий, при которых производится анализ.