Способ выделения циклододекана

 

0 f т тj..

- ;.. 1!Т т

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

4ОвзЪг

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”! Ч. 1<,г1, С 07с 13 26

С 07с 704

У 11х 547.:-18(08$.8) t

Заявлено 05.V.1971 (№ 1649836/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

11риоритет—

От!х бликовано 05.XI.1973. Бюллетень № 45

Гасударственный камитет

Савета Министрав СССР па делам изобретений и аткрыткй

Дата опубликования описания 20Х111.1974

Авторы изобретения А. В. Шафрановский, Ю. А. Басков, В. P. Ручинский, Г. А. Исаян, И. Ф. Бучнев и Р. Л. Меграбян

Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЦИКЛОДОДЕКАНА

Изобретение относится <к способу выделения цавклододека Ia, при фотонитроз1!ровании которого образуется циклододеканокситм и в качестве побочных продуктов непрореа!гировавший циклододекан, хлорпронзводные циа<лододскаиа и другик тяжелокипя!ци: примесей, которые необходимо удалять.

Из!весте I способ выделения .;лор- и других производных Uèl< !Ододекяна из pBcTâîðà в клорорганичесс<ом растворителе с температуpol! ктнпения не выше 100"С, например в четыреххлористом углероде (СС1!), путем ре кТ т <11 1,! К я т т,! И т

Однако температура в «уое колонны слишом высока, что приводит к термическому разломке!!ч!ю клорпроизводнык циклододекана с выделением хлористо!го водорода, вызываюгцего сильную коррозию аппаратуры, либо к термическому разложению самого растзорителя.

1хроме того, температура паров в конденсаторе сл1!лком мала, что затрудняет их конденсат U!0

Цель изобретения — Uîâûøåíèå качества целевого продукта — достигается тем, что ректпфикацню ведут в присутствии органичес:<îãî растворителя, температура, кипения которого наход!!тся в интервале кипения клорорга.:нческого растворителя и циклододекана.

Чаще всего в «ячестве Органического растВотР."!ТЕ т!и ДЛЯ РЕКТ. !ф",КЯЦ.!И IIP. 1 МЕНЯЮТ ГЯЛОидпроизводчые предельных илн аромгтнческ:.!к углеводородов.

Сначала пз раствора оггоняют клорорганичсскпй растзор !тель, а о рган!!чес«:и рястворитель остается в кубе, понижая тем:!ерятуру кипения

КЛОрнрОИЗВОдитв1Е ОСтаЮтея В «убс. В !!ОСЛЕдпюю очередь отго:!яют циклододе«ан. Пр;! Иелрер rn! Ioi ре«тифп.<ац!Ки орга:пгчсс«пй раствор !!тель 010 к 1О с еш!! Вать с peB I

"О растворителя. Если вводят в смесь с четыреххлористым iòëåpoäoì Yëoðîåíçoë, то:Iа

100 вес. и. циклододэкана рекомендуется добавл ять 150 — 250 зес. и хлор оензол Я.

Используемые органические растзорнтел:1

25 должны оыть инертны по отношению l< хлорНСТОМу НптрОЗИЛ т (AOCl) 11 ХЛОр!1СТОМ С ВO\ОРОД т (Е1С1) В СЛОВ!!и. фОТОН!!ТРОЗ:IDoтта. 1:.IЯ циклододе«яня. Б этОм сл -Iяе Остято«у!<язянного вешества в растворителе и циклододекане после ректифтгкации реакционного раствора

405851 Предмет изобретения

Составитель Н. Гозалова

Текред А. Камышникова

Редактор 1. Шарганова

Корректор А. Васильева

Заказ 612 Изд. N 251 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР во делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушскаи наб., д, 4/5

Тип, Харьк. фил. пред, «Патент» не сможет существенно повлиять на качество образующегося в фотореакторе хлоргидрата циклододеканоно ксима. Из таких растворителей можно назвать (в скоб как дана т. ки п.) ггалоидпроиз водные предельных и а рокматичеcI4II4x углеводородов, например тетрахлорэтан (146,2 C), пентахлорэтап (162 С), бромоформ (149,5 С), бромбензол (155,9 С), хлорбензол (132 С), йодбензол (188,7 С).

Пример. На непрерывную ректификацию поступает раствор после фотонит|розирования ьциклододекана,,прошедший стадию экстракции хлоргидрата циклсдодеканоксима концентрированной серной кислотой, который содержит (в вес. %): 66,7 СС14, 30 циклододекана, 2 хлорпроизводных циклододекапа, 1 хлориcT0II водорода, 0,3 xëoðèIñòoião нитрозпла.

Раствор без предварительного подогрева подают в верхнюю часть,пер вой колонны.

В кубе .испаряют 3% раствора, причем весь ч oIIzeIIca T (СС14) возвращают в колонну, а

NOC1 и HCI отгоняют при атзмосферном дав,лении и выводят через конденсатор. Обезгаженный раствор из куба первой колонны наppanляют в средшою часть второй колонны

1для отгонки СС14, причем раствор предварительно разбавляют хлорбепзолом в соотношении 1 объем хлороензола па 2 объема раствора. Параметры второй колонны: давление атмосферное, флеггмовое число 0.5, в укрепляющей се кои 5, в исчерпывающей 7 т. т. Кубовый остаток из второй колонны направляют в среднюю часть третьей колонны для отгонкп хлорбе нзола. Пар а метры третьей колонны: давление 60 4ии рт. ст., флегмовое число 0,33, в укрепляющей секции 5,,в исчерпывающей

7 т. т. Кубовый остаток из третьей колонны поступает в средшою часть четвертой колонны для от гонки циклододекана. Параметры четвертой колонны: давление 12 лм рт. ст., фле пмовое число 3, в у крепляющей сеиции 8, в исчерпывающей 22 т. т. В кубовом остатке получают хлорпроизводные циклододекана и другие тяжелокипящие примеси. Выход СС14

1О -96%, а циклододекана 98%, Регенерированный СС14 содержит 99% основното вещества и 1% vëoIðáåíçoëà. Регенер|ированный ци клододс1кс а)п содержит 99% ц икл ододекс ан г, 0,9% хло рбензола и 0,1% хлорп роиз водных !

5 циклододекана.

1. Способ выделения ц иклододекана из ор20 ганпчеакой смеси, содержащей циклододекан, хлорпроизводные циклододекана, хлорорганический растворитель с температурой к ипения не выше 100 С, например четыреххлористый углерод, путем ректификации, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целе вого продукта, ректификацию ведут в,присут,ствии органического растворителя, тем пература кипения которого лежит в интервале темпе ратур к и пелия хлорорганического растеоригеля и циклододекана.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя на стади.. ректификации применяют галоидпроизводные предельных или ароматических углеводородов.