Способ получения поверхностно-активного

 

О П И С А Н И Е 405939

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистииесмих

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 18.Х.1971 (№ 1706586/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05.Х1.1973. Бюллетень № 45

Дата опубликования описания 11.IV.1974

М. Кл. С 11d 1/42

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изооретений и открытий

УДК 661.185(088.8) „ +

К. Г. Мизуч, Н. Н. Власова, Е. Н. Анищук, E. Л. Щербух11на и Л. В. Васильева

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОГО

ВЕЩЕСТВА

1 /

ВОСНгСНгСН2%Ь+ а СНг СН вЂ” -Ы Н (СНг СН- СНгГ1 )хН ,ОСН,СН,СН.Ю

ОН

CH СН вЂ” СНг0 Н

ОН

;Ое 1 + У = п

Изобретение относится к способу получения поверхностно-активного вещества (ПАВ) .

Известен способ получения ПАВ путем обработки амина глицидолом с последующим выделением целевого продукта известным приемом.

Получаемое ПАВ обладает рядом ценных свойств и может быть использовано для борьбы с вредителями сельского хозяйства.

Недостатком известного метода является применение первичных аминов, содержащих алкил с длинной цепью, которые получают чз

Для получения ПАВ медленно прибавляют глицидол (чтобы уменьшить образование полиглицидолов) к алкоксиамину, не содержащему или содержащему небольшое количедефицитных растительных масел и пищевых жиров.

С целью улучшения поверхностно-активных свойств вещества предлагается обрабатывать глицидолом алкоксиамин, например у-децил— оксипропиламин, у - (2-этилгексилокси) -пропиламин, желательно в атмосфере азота.

Алкоксиамины получают при взаимодействии спиртов с акрилонитрилом и последующем гидрировании полученного алкоксипропионитрила.

Общая схема получения предлагаемого

ПАВ: ство воды (1 — 3% от веса амина), при повы1 шенных температурах.

Время реакции зависит от количества реагентов и желаемой степени полимеризации.

405939

Синтезированные ПАВ представляют собой окрашенные в желтый или светло-коричневый цвет вязкие жидкости, смешивающиеся с водой во всех отношениях и совмещающиеся с концентрированными растворами солей и щелочей.

Для удобства полученные вещества рекомендуется применять в виде 50 / -ных водных растворов.

Получаемые по предлагаемому способу ПАВ являются активными смачивателями, обладают моющим, пенообразующим и эмульгирующим действием. При введении в красильную ванну при крашении кубовыми, кислотными и другими красителями синтезированные ПАВ способствуют получению насыщенных чистых ровных окрасок. Особенно хорошими свойствами обладают ПАВ, получаемые на основе у-децилоксипропиламина.

В зависимости от молярного соотношения между алкоксиамином и глицидолом могут быть получены ПАВ с различными свойствами.

Введение уже 1 моль глицидола на 1 моль у-децилоксипропи ламина позволяет получить водорастворимые продукты, обладающие смачивающей способностью, но недостаточно высокой.

Вещество, полученное при взаимодействии

2 моль глицидола и 1 моль у-децилоксипропиламина обладает смачивающим и эмульгирующим действием.

При взаимодействии 4 моль глицидола с у-децилоксипропиламином получают ПАВ— активный смачиватель, обладающий моющим и обезжиривающим действием, и эффективный выравниватель при крашении шерсти кислотными азокрасителями, антрахиноновыми красителями, окрашивающими из нейтральных ванн, активными красителями. Это вещество может использоваться также для удаления кубовых красителей с окрашенных текстильных изделий (добавка к щелочногидросульфитному раствору) .

Гексаглицидольное производное у-децилоксипропиламина обладает высоким моющим (при стирке искусственно загрязненной шерстяной ткани удаляется 93 — 95 /с загрязнений) и выравнивающим действием при крашении шерсти и целлюлозных волокон кислотными и кубовыми красителями соответственно.

Из синтезированных веществ особенно высоким смачивающим действием обладает диглицидиловый эфир, полученный на основе у- (2-этилгексилокси) -пропиламина.

Другие синтезированные глицидольные производные у- (2-этилгексилокси) -пропиламина обладают выравнивающим действием при крашении кислотными и кубовыми красителями.

Пример 1. К 22,96 г (0,1 моль) у-децилоксипропиламина добавляют 0,46 г воды (2 /ц от веса амина) и нагревают при размешивании в токе азота до 80 — 85 С, при этой тем5

20 г

65 пературе медленно (3,5 — 4 «ac) по каплям прибавляют 30 r (0,4 моль) глицидола (т. кип.

55 — 56 С/10 мм), постепенно повышая температуру до 140 — 145 С, и перемешивают 2 час при 140 — 145 С. 1, полученному веществу, охлажденному до 90 — 95 С, приливают 53 r горячей дистиллированной воды и выделяют

104 г 50 -ного раствора препарата, представляющего собой жидкость светло-коричневого цвета, смешивающуюся с водой во всех отношениях. Препарат совместим с концентрированными водными растворами солей и щелочей. Температуры помутнения 1 / -ных растворов в концентрированных растворах солей и щелочей лежат выше 100 С.

Продукт обладает высокой поверхностной активностью, смачивающей и моющей способностью. Поверхностное натяжение водного раствора содержащего 0,5 г/л ПАВ, 34 эрг/см .

Суровая шерстяная ткань смачивается в растворе, содержащем 1 или 5 г/л ПАВ за 3 или

1 сек соответственно. При стирке искусственно загрязненной шерстяной ткани в растворе, содержащем 1 г/л ПАВ, удаляется не менее

90 / загрязнений.

Соединение обладает выравнивающим действием при крашении шерсти кислотными красителями.

Образец чистошерстяной ткани весом 5 r замачивают 10 мин при 40 — 50 С в 250 мл раствора, содержащего 0,5 г NaqSO<, 0,3 г

CHqCOONH< и 0,1 r ПАВ (считая на 100 ный), вводят в ванну растворенный краситель — кислотный синий К (1 от веса ткани), в течение 45 мин нагревают до кипения, красят 60 мин, промывают горячей и холодной водой, высушивают на воздухе. Образец, окрашенный в присутствии синтезированного

ПАВ, имеет ровную насыщенную окраску, в то время как окрашенный без него в тех же условиях имеет неровную окраску.

Пример 2. В условиях примера 1 получают ПАВ из 5 моль глицидола и 1 моль у-децилоксипропиламина.

ПАВ обладает высокой поверхностной активностью, моющей, смачивающей и пенообразующей способностью. Поверхностное натяжение водных растворов, содержащих 0,5 г/л

ПАВ, 34 эрг/см . Суровая шерстяная ткань смачивается в растворе, содержащем 1 или

5 г/л ПАВ, за 2 или 1 сек соответственно.

При стирке искусственно загрязненной шерстяной ткани в растворе, содержащем 1 г/л синтезированного ПАВ, удаляется 92 / загрязнений. Соединение обладает выравнивающим действием при крашении шерсти кислотными и активными красителями.

Образец чистошерстяной ткани весом 5 г замачивают 10 мин при 40 — 50 С в 250 мл раствора, содержащего 0,5 r (NH4)qSO4 и

0,125 r (считая на 100 / -ный) ПАВ, вводят в ванну краситель — активный красно-коричневый 4 КШ (1 / от веса ткани), в течение

45 мин нагревают до 80 С, красят при этой температуре 60 мин, промывают образцы го405939

Составитель Л. Русанова

Техред А. Камышникова

Корректор Л. Царькова

Редактор Т. Шарганова

Заказ 795)4 Изд. № 298 Тираж 496 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 рячей и холодной водой, высушивают на воздухе. Образец, окрашенный в присутствии синтезированного вещества, имеет ровную насыщенную окраску, в то время как окрашенный без него в тех же условиях имеет менее насыщенную неровную окраску.

Пример 3. Как в примере 1, получают

ПАВ из 4 моль глицидола и 1 моль у-(2-этилгексилокси)-пропиламина. Соединение обладает смачивающим действием. Шерстяная ткань смачивается в растворе, содержащем

3 г/л ПАВ, за 2 сек, Он практически не пенится, обладает выравнивающим действием при крашении шерсти кислотными красителями.

Образец чистошерстяной ткани весом 5 r замачивают 10 мин при 45 — 50 С в 250 мл раствора, содержащего 0,150 г (NH ) SO< и 0,125 г (считая на 100 /о-ный) полученного ПАВ, вводят в ванну растворенный краситель — кислотный антрахиноновый ярко-голубой Н 23 и красят, как в примере 1. Образец, окрашенный в присутствии синтезированного вещества, имеет яркую чистую насыщенную и ровную окраску, в то время как у образца, окрашенного в тех же условиях, но без указанного препарата окраска неровная, менее насыщенная и несколько хуже по оттенку.

П р и м с р 4. Для удаления кубовых красителей с окраш"пной ткани образец хлопчатобумажной ткани весом 5 г, окрашенной кубовым ярко-зеленым К, обрабатывают 2 час при 60 С в щелочном растворе гидросульфита, содержащем 10 /о (от веса образца) продукта взаимодействия 1 моль у-децилоксипропиламина с 4 или 6 моль глицидола, промывают горячей и холодной водой и высушивают.

После такой обработки с ткани снимают не менее 80о/о красителя, в то время как при обработке окрашенного образца в щелочно-гидросульфитном растворе, несодержащем синтезированных продуктов, удаляется не более

20 /о красителя.

Предмет изобретения

1. Способ получения поверхностно-активного вещества путем обработки амина глицидолом с последующим выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью улучшения, поверхностноактивных свойств, обработке глицидолом подвергают алкоксиамин, например у-децилоксипропиламин, Т-(2-этилгексилокси) - пропиламин.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку ведут в атмосфере азота.