Патент ссср 410302
НИЕ
4ЮЗО2
О П
Сок>в Советскими
Социалистических
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 18.111.1971 (№ 1636550/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет—
Опубликовано 05.1.1974. Бюллетень № 1
Дата опубликования описания З.VI.1974
M. Кл, G Oln 27/42
G Оlп 21/02
Гооударственный комитет
Совета Миниотров СССР по делам изооретений и открытий
УДК 543.545:543.258 (088.8) Авторы изобретения
О, В. Ошуркова и И. А. Иванова
Ордена Ленина физико-технический институт им. А. Ф. Иоффе
Заявитель
СПОСОБ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
РАСТВОРОВ ЭЛЕКТРОЛИТОВ
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам электрохимического анализа растворов электролитов.
Известен способ электрохимического анализа растворов электролитов, включающий введение исследуемого раствора в капиллярную ячейку и заполнение электродных пространств ячейки индикаторными электролитами с применением одного из ннх в качестве сопровождающего электролита, применение предшествующего электролита и пропускание постоянного электрического тока через ячейку.
Однако известный способ не позволяет производить кулонометрирование исследуемого раствора по движущимся навстречу друг другу границам соприкосновения растворов электролитов, что ограничивает возмо>кности этого способа.
С целью устранения указанного недостатка предлагается исследуемый раствор использовать в качестве пре,о,шествующего электролита, а электродные пространства заполнять сопровождающими индикаторными электролитами. В этом случае границы соприкосновения растворов под действием электрического тока начинают двигаться навстречу друг другу.
Количество электричества, прошедшее через такую электролитическую ячейку, от начала электролиза до момента встречи границ соответствует количеству грамм эквивалентов вещества в исследуемом растворе.
Момент встречи границ регистрируют визу5 ально, оптически илп по прекращению тока в цепи.
Для анализа многокомпонентного раствора через исследуемый раствор, помещенный в ячейку, предварительно пропускают постоян10 ный электрический ток до разделения раствора на зоны чистых элек1ролитов.
По границам соприкосновения зон чистых электролитов с сопровождающими растворами за время прохождения этих границ по зонам
15 чистых электролитов определяют количество электричества, которое соответствует количеству вещества в исследуемы. зонах.
Пр«ер. Берут несколько капилляров Побразной формы и заведомо непостоянного
20 диаметра (внутренний диаметр капилляра
0,07 — 0,2 мм, наружный — О,!5 — 0,4 мм). На каждом капилляре наносят две метки лаком (цветным) . Определяют объем ме>кду метками путем взвешивания на аналитических ве25 сах ртути, который заполняют пространство между метками. После этого в капилляр последовательно набирают растворы хлористого кобальта, роданистого калия H азотнокислого лития таким образом, чтобы объем 1 н. рас30 твора роданистого калия, взятого для конт410302
g Q — количество
i= 1 электричества, про15 шедшее через колонку за время прохождения границами всех зон.
Составитель О. Ошуркова
Техред Т. Курилко
Корректор Т. Добровольская
Редактор Е. Левина
Заказ 1034713 Изд. № 371 Тираж 651 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министпов СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 рольного анализа, точно соответствовал объему между метками. Капилляр, заполненный растворами, соединяют с электродными сосудами. Пр ичем концентрацию растворов хлористого кобальта и азотнокислого лития, находящихся на концах капилляра и соответствующих электродных сосудах (эти растворы служат для получения катионных и анионных границ с анализируемым раствором), устанавливают в пределах 1 — 2 н. После установки капилляра через колонку пропускают постоянный электрический ток (электрод, подключенный к положительному полюсу источника, погружают в раствор хлористого кобальта). При движении ионов в капилляре по краям зоны раствора роданистого калия образуются резкие границы между катионами
К+/Со++ и анионами CNS — /ИОз-, двигающиеся навстречу друг другу. Наблюдение за движением ионов производят по проекции капилляра на экране. Проекцию получают при освещении капилляра узким, длинным (необязательно параллельным) пучком света. В опыте измеряют количество электричества, прошедшее через колонку за время прохождения границами К+/Со++ и CNS — /NO3- зоны раствора
KCNS. Расчет найденного количества г-экв
KCNS в объеме раствора, взятом для анализа, производят по формуле: — )
Q где q — количество r-экв I F — число Фарадея (кулон/г-экв). Определение содержания KCNS повторяют в различных капиллярах. В случае анализа многокомпонептного раствора процентное содержание любого 1-компонента в растворе, содержащем и компонентов, можно рассчитать по формуле: где Э;% — эквивалент-процент определяемого компонента в исходном растворе; Qi — количество электричества, прошедшее через колонку за время прохождения границами зоны компонента; Предмет изобретения 20 1. Способ электрохимического анализа растворов электролитов, включающий введение исследуемого раствора в капиллярную ячейку, заполнение электродных пространств ячейки индикаторными электролитами с применением 25 одного из них в качестве сопровождающего электролита, применение предшествующего электролита и пропуокание постоянного электрического тока через ячейку, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью кулонометрирования ис30 следуемого раствора по движущимся навстречу друг другу границам соприкосновения растворов электролитов, исследуемый раствор используют в качестве предшествующего электролита, а электродные пространства запол35 няют сопровождающими индикаторными электролитами. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью анализа многокомпопецтного раствора, через исследуемый раствор, помещен40 ный в ячейку, предварительно пропускают постоянный электрический ток до разделения раствора на зоны чистых электролитов.
