Способ выделения синтетических каучуков

 

ОП ИСАЙИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ (()) 416631

Союз Советских

Социалистических

Реслублик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 02.01.73 (21) 1861601/23-05 с присоединением заявки № (23) Приоритет (51) М. Кл.

С 08С 2/06

Государственный комитет (53) УДК 678.762. .021.96 (088.8) Опубликовано 30.07.82. Бюллетень ¹ 28

Дата опубликования описания 30.07.82 ло делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения У. А. Мамедов, А. Ф. Зиновьев, Б. С. Короткевич, И. М. Басиев, Ю. А. Шмук и И. А. Позняк (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКИХ КАУЧУКО В

Изобретение относится к производству синтетических каучуков, в частности к технологии выделения каучуков из углеводородных растворов.

Известен способ выделения синтетических каучуков из углеводородных растворов многоступенчатой водной дегазацией при помощи острого водяного пара, причем на всех стадиях процесса поддерживается температура, близкая или незначительно превышающая 100 С, При этом растворитель удаляется вместе с водяным паром, а полимер выделяется в виде крошки .в среде горячей воды, образуя водную суспензию (пульпу). Недостатками этого способа являются низкая эффективность процесса дегазации, характеризующаяся относительно высоким остаточным содержанием растворителя в крошке каучука, а также повышенный расход пара.

Цель изобретения — устранить указанные недостатки. Это достигается проведением процесса в переменном температурном режиме: на первой ступени дегазации — при 90 — 180 С, на последующих ступенях, кроме последней, — при 110 — 180 С и на последней ступени — при 90 — 110 С.

Это позволяет значительно ускорить процесс дегазации (например скорость дегазации толуола из толуольного раствора каучука СКД при повышении температуры па стадиях до 140"С вдвое выше, чем прп дегазации по известному способу), сократить расход пара при одинаковом задан5 ном содержании остаточного растворителя или уменьшить это содержание при одинаковом расходе пара.

Многоступенчатая дегазация по изобретению может проводиться как в каскадс ш отдельных реакторов-дегазаторов, так и в одном многосекционном аппарате.

На фиг. 1 изображена технологичсска» .схема для осуществления предлагаемого способа (случаи выполнения ступеней де)5 газации в виде отдельных аппаратов); на фиг. 2 — график, иллюстрирующий результаты опытов.

Углеводородный раствор каучука подается на первую ступень дегазации в аппарат

20 1, где в струе горячей воды, нагреваемой острым водяным паром, происходит испарение основной массы растворителя и выделение каучука в виде крошки. При помощи мешалки )ерошка перемешивается в воде и образующаяся пульпа непрерывно поступает на вторую ступень дегазации в аппарат 2, где также обрабатывается водяным паром и перемешивается мешалкой.

Таким же образом пульпа проходит и пози следующие ступени дсгазации в аппаратах

410631

15

3 и 4. Из последней ступени дегазации пульпа подается на вибросито 5, где крошка полимера отделяется от воды и подается на дальнейшую обработку (сушку, брикетирование), а вода сливается в емкость

6, откачивается насосом 7 и вновь направляется на первую ступень дегазации.

Подачу пара наиболее целесообразно проводить противотоком к пульпе. В данном случае острый водяной пар подается в предпоследнюю ступень дегазации, где контактирует с крошкой каучука в воде. Образующиеся при этом пары с некоторым количеством углеводородов проступают навстречу пульпе на следующую ступень дсгазации, где также контактируют с крошкой каучука в воде и т. д. до первой ступепени, откуда смесь паров углеводородов и воды направляется в конденсатор 8.

Возможна также подача острого водяного пара во все ступени (кроме последней) параллельно с последующим отводом смеси паров со всех ступеней на первую ступень дегазации (на фиг. 1 показано пунктиром).

При помощи регулировочного клапана 9, устанавливаемого обычно на выходе из конденсатора 8, на всех ступенях дегазации можно поддерживать требуемое давление и соответствующее этому давлению равновесную температуру. Таким образом, на всех ступенях дегазации, кроме последней, поддерживается требуемая повышенная температура (110 — 180 С). На последней ступени давление снижается до величины, близкой к атмосферному давлению, при помощи, например, регулирующего клапана 10, смонтированного на липин подачи пульпы на эту ступень. Температура на последней ступени снижается до 90—

110 С. Выделяющееся при этом на данной ступени весьма значительное количество паров, содержащих малое количество углеводородов, можно использовать по любому полезному назначению, например в той >ке системе дегазации. Для этого, в частности, можно установить пароструйный насос (инжектор) 11 на линии подачи острого водяного пара на предпоследнюю ступень дегазации, при помощи которого пары из последней ступени будут отсасываться в систему дегазации.

В некоторых случаях экономически невыгодно на первой ступени дегазации поддерживать высокое давление. Так, например, при использовании в качестве растворителя толуола, образующего азеотропную смесь с водяными парами, с повышением давления в дегазаторе первай ступени увеличивается содержание водяных паров в паровой смеси, поступающей на ко.1депсаци;о. В этом случае целесообразно поддерживать высокую температуру в системе дсгазации путем повышения давления, íà IIIная, в частности, со второй ступени. Для

>0

2,5>

Зо

-15

4 этого может быть установлен, например, регулирующий клапан 12 на линии подачи пара со второй ступени (или со всех остальных ступеней) на первую.

Пример. Проводят пятиступенчатую водную дегазацию 3900 кг/ч цис-1,4-полибутадиена из его 10%-ного толуольного раствора — продукта полимеризации бутадиена в растворе толуола на катализаторе, состоящем из триизобутилалюминия и дихлордийодтитана. Содержание звеньев цис-1,4 в полимере 92,5%, вязкость по Мупи при 100 С 45.

B контрольном опыте температуру по ступеням дегазации поддерживают в следующих пределах: I ступень — 92 С, II ступень — 101 С, I I I ступень — 103 С, IV ступень — 105 С и V ступень — 107 С.

Пар подают противотоком к пульпе, что и обусловливает некоторое повышение температуры пульпы по ступеням дегазации.

На этой же системе дегазации проводят выделение каучука в условиях предлагаемого способа. При этом температура по ступеням дегазации следующая: 1 ступень — 92 С, II ступень — 135 С, П1 ступень — 137 С, IV ступень — 139 С и V ступень — 102 С. Подачу пара также проводят противотоком к пульпе.

Результаты опытов иллюстрирует график (см. фиг. 2), где кривая 1 характеризует результаты контрольного опыта, кривая 2— опыта, осуществленного по предлагаемому способу.

Как видно из графика при использовании 24 т/ч пара остаточное содержание растворителя в каучуке после последней ступени дегазации в контрольном опыте и опыте по изобретению составляет соответственно 1,7 и 1,0%. В то же время для достижения остаточного содержания растворителя 1,1 % в контрольном опыте расход пара составляет 27,5 т/ч, по предлагаемому способу только 24 т/ч.

Кроме того, предлагаемый способ позволяет получать более высокую общую степень дегазации (менее 0,4% остаточного растворителя), чем известный.

Формула изобретения

Способ выделения синтетических каучуков из углеводородных растворов многоступенчатой водной дегазацией при помощи острого водяного пара, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью интенсификации процесса дегазациии, снижения расхода пара и содержания остаточного растворителя в выделенной крошке каучука, на первой ступени дегазации поддерживают температуру в пределах 80 †1 С, на последующих ступенях, кроме последней, — в пределах 110 †1 С и на последней ступени — в пределах 90 †1 С.

410631 я 1, о

-" 10 т

E т ь

3 ь. д 05 ь

О.М

2Л 29 27 29 Л

Пода9а пара, т/тс фаа 2

Редактор П. Горькова Техред И. Пенчко

Корректор Н. Федорова

Заказ 1022/9 Изд. № 185 Тираж 544 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раугпская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2