Патент ссср 411110

 

ли, ° ф

Н И Е 4llllo

Союз СоветскиМ

Социалистических

Республик ИЗОБРЕТЕНИЯ! К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт, свидетельства ¹â€” ! Заявлено 05.V1.1972 (№ 1792705/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

М, Ь,л. С 09Ь 47/04

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений в открытий

Опубликовано 15Л.1974. Ьюллетень № 2

УДК 668.819.5(088.8) Дата опубликования описания 16Х.1974

Авторы изобретения В. Л. Плакидин, С. Т. Рашевская, E. С. Нистратова и М. А. Стаканова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛОЦИАНИНА МЕДИ

Изобретение относится к способу получения фталоцианина меди, используемого в производстве синтетических красителей и пигментов.

Известен способ получения фталоцианина меди путем конденсации фталевого ангидрида, мочеви IbI и одпохлористой меди в присутствии молибдата аммония в среде трихлорбензола. При этом однохлористую медь получают из медного купороса с помощью хлоридов различных металлов, с последующим восстановлением полученной при этом двухвалентной меди до одновалентной. Выход фталоциапина меди составляет около 85,3%, содержание основного вещества около 84%.

При получении фталоцианина известным способом сравнительно низки выход и качество целевого продукта, сложен технологический процесс и применяется дорогостоящая однохлористая медь.

С целью повышения выходя и качества целевого продукта и упрощения технологического процесса предлагается конденсацию проводить в присутствии сульфата меди с добавкой хлористых или бромистых солей натрия или аммония, преимущественно при молярном соотношении их соответственно 1; 2.

Предложенный способ позволяет получать

94%-ный фталоциапип меди с выходом до

90,1 % по упрощенной схеме технологического процесса.

Пример 1. В колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, воздушным холодильником, загружают 88 мл трихлорбензола, 31,51 r фталевого ангидрида, 47,13 г мочевины, 8,96 г обезноженного сульфата меди, 0,085 г молибдата аммония и

6,58 г поваренной соли.

10 При размешивании ведут подогрев в течение 6 час до температуры 160 С и 6 час от

160 до 200 С. Затем выдерживают 5 час при температуре 200 С. Реакционную массу фильтруют и отгоняют трнхлорбепзол с водя15 пым паром.

Получают 29,4 г продукта с содержанием основного вещества 94,0%, что составляет выход 90,1%, считая па фталевый ангидрид.

Пример 2, Процесс проводят в условиях

20 примера 1 с той разницей, ITQ применяют эквимолекулярное количество хлористого аммония.

Пример 3. Процесс проводят в условиях примера 1 с той лишь разницей, что вместо

25 поваренной соли примсня1от бромистый натрий.

Предмет изобрстеппя

1. Способ получения фталоцианина меди

ЗО конденсацией фталевого ангидрида, мочевины, 411110

Составитель Г. Мигачев

Техред Г. Васильева

Корректор Т. Хворова

Редактор Е. Хорина

Заказ 1109/1 Изд. ЛЪ 1170 Тираж 678 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 молибдата аммония в среде трихлорбензола, отл и чающий ся тем, что, с целью повышения выхода, улучшения качества и упрощения технологического процесса, конденсацию ведут в присутствии сульфата меди с добав 4 кой хлористых или бромистых солей натрия или аммония.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что конденсацию ведут при молярном соотношении 1: 2 сульфата меди и хлористых или бромистых солей натрия или аммония.