Патент ссср 411866

 

О П И С А Н И Е @1 866

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕ1ЕЛЬСеЮ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 04.1.1972 (№ 1733936/31-16) М. Кл. А 61(с 17. 00 с присоединением заявки «¹вЂ”

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Прпоритст-Опубликовано 25.1.1974. Бголлстспь ¹ 3

Дата опубликования описания 17.1Х.1974

УДК 615 37:615.739 (088.8) Авторы изобретения

И. К. Сарычева, Р. П. Евстигнеева, Г. И. Мягкова, С. Г. Геворгиз, Л. А. Якушева, Л. К. Рябоьа и A. М. Трусова

Московский институт тонкой химической технологии им. M. В. Ломоносова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРАХИДЕНА

Изобретение относится к области медицгашг.г.

Известен способ получения арахидена, заключающийся в том, что водную эмульсию липидов поджелудочной железы омыляют щелочью, реакционную массу подкисляют и экстр агируют органическим растворителем, например, толуолом, отгоняют растворитель, растворяют концентрат в ацетоне и охлаждают до — 15 С, фильтрат подвергают этерификации с помощью этилового спирта, насыщенного хлористым водородом, отгоняют спирт, экстрагируют остаток толуолом, выделяют технический продукт после отгонки толуола и подвергают его фракционнрованию. Выход арахидена 20% (из липидов с содержанием арахидоновой кислоты 3 — 6 /о ).

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и упрощение технологии. .Это достигается тем, что =ìóëüñèþ обезвоживают азеотропной отгонкой с толуолом, обезвоженные липиды подвергают переэтерификации и отделение балластных веществ осуществлягот при температуре не выше — 30 С.

Пример. В колбу, снабженную насадкой Дина — Старка, загру>кают 100 г липидов (содержание Аr 2,6 Реп 2,4%) и 200 лл толуола и при 100 — 135 С в течение 3,5 — 4 час отгоняют 55 льг воды. Толуол удаляют в вакууме (10 — 15 ллг). К оставшимся оезводным липидам (45,0 г) добавляют 80 лл (63,0 г) этилового спирта (98,„-го) н прп перемешива5нии вносят 2,62,л«г (4,8 г) концентрированной серной кислоты.

Реакцношгую массу ггагревагот при кипении и перемсшиванин 6 час, затем отгоняют

1р»е вошедший в реакцшо этиловый спирт (около 37 лл, вакуум 10 — 15 лл), добавляют

50 л.г толуола и промывают содово-солевым раствором, приготовленным из 150 л.г воды, 45 г хлористого натрия, 0,75 г кальцинирован15 ггой соды (3 раза по 50 лгл) до рН 7. Толуольный слой отделяют, отгоняют толуол (15—

20 лл). Полученный концентрат этиловых эфиров ненасыщенных кислот (29,4 г) растворяют в 150 л г ацетона и перемешивают 2 час

20 при температуре от минус 35 до минус 30 С.

Затем отделяют раствор от выпавшего осадка (7,20 г) обратным фильтрованием. От фпльтрата отгоняют ацетон (вакуум 15 — 20 лл) и получают 22,2 г концентрата этиловых эфиров

25 ненасыщенных кислот, который перегоняют (вакуум 0,1 — 0,5 лл) и получают 3 фракции.

1 фракция: 3,2 г (7,1%, считая на безводные липиды); т. кнп. 124 — 160 С/0,1 лл; и > 1,4556; Z 20,53; Zn 5,52; Ar 3,82; Реп 2,53%;

411866

Предмет изобретения

Составитель Т. Головина

Техред 3. Тараненко

Корректор С. Хейфиц

Редактор Д. Пинчук

Заказ 1208/201 Изд. № 394 Тираж 494 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. сПатент».Аг+ Реп 6,45.

II фракция: 4,2 г (9,4%); т. кип. 160—

172 С/0,1 мм; п д 1,4568;

Z 23,6; Zn 7,2; Аг 7,53; Реп I. 73%, -Аг+Реп

9 28%

III фракция: 12,8 г (28,5%); т. кип. 172—

190 С/0,1 мм; пр 1,4618; Z 21,9; Zn 12,3;

Ar 13,17; Реп 5,74 ; Аг+Реп 88,9% .

П1 фракция является товарной фракцией арахидена. Из II фракции может быть дополнительно выделен арахиден. (Процентное содержание этиловых эфиров кислот определяют методом газожидкостной хроматографии на приборе ЛХМ-8М колонка

Зм Х бмм, 7% полидиэтиленгликольсукцинат на хромосорбе N — AW (0,25 — 0,31 мм), газноситель гелий, скорость 60 мл/мин, температура колонки 198, а также с помощью

УФ-спектроскопии на приборе Hitachi модель

ЕР$ — ЗТ.

Способ получения арахидена из водной эмульсии липидов поджелудочной железы путем экстракцпи органическим растворителем, например, толуолом, этерифицированных с помощью этилового спирта в присутствии

10 кислотного катализатора кислот, освобохкдения от балластных веществ охлаждением ацетонового раствора, выделения целевого продукта фракционированием экстракта, отличиюи(ийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии, эмульсию обезвоживают азеотропной отгонкой с толуолом, обезвоженные липиды подвергают переэтерификации и отделение балластных веществ осуществляют при температуре не выше — 30 С.