Патент ссср 412251

 

??????.

1:.:

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 41225I

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 15.111.1972 (№ 1760300/28-13) с присоединением заявки №вЂ”

П риоритет—

Опубликовано 25.1.1974. Бюллетень № 3

Дата опубликования описания !9.IX.1974

М. Кл. С 12f 1/06

Гасударственный комитвт

Саввта Министров СССР во делам изобретений и открытий

УДК 663.551.2 (088.8) В. Г. Артюхов, П. В. Рудницкий, Г. К. Дроговоз

А. Ф. Халаим, А. С. Егоров, М. С. Бальшин, М. Н. Беспалый и Ф. Г. Грищук

Авторы изобретения

Заявитель

Украинский научно-исследовательский институт спиртовой и ликеро-водочной промышленности

СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА СПИРТА, РЕКТИФИКОВАННОГО ИЗ ФРАКЦИЙ, ЗАГРЯЗНЕННЫХ СПИРТОВЫМИ ПРИМЕСЯМИ ! 2

Изобретение относится к спиртовой промышленности, точнее к способам получения ректнфикованного пишевого этилового спирта.

Известен способ производства спирта, ректификованного из фракций, загрязненных спиртовыми примесями, например эфироальдегидной, крепкого сивушного спирта, грязного брака ликеро-водочных заводов, путем эпюрацин и многократной ректификации.

Целью изобретения является повышение качества получаемого спирта.

Это достигается тем, что эпюрат вываривают в выварной колонне открытого типа, очищают от головных примесей в укрепляющей колонне путем вываривания флегмы спиртовыми парами из выварной колонны. В процессе ректификации спирт освобождают от гысококипящих примесей путем отбора слабой эфиросивушной фракции и концентрированный раствор спирта очищают от летучих примесей при повторной ректификации, выводя более летучие, чем этиловый спирт примеси, с непастеризованным спиртом, а менее летучие — с кубовой фракцией.

В процессе вываривания производят разрушение нлп связывание примесей — эфиров, кислот, альдегнд-сернистых соединений и ам гнов щелочью, а при очистке от головных примесей в укрепляющей колоние проводят насыщение или окисление марганцевокислым калием непредельных и некоторых сернистых соединений н альдегидов.,Полученные в результате реакции нелетучне продукты отводят с лютером, а летучие удаляют спиртовыми парами в укрепляющей колонне.

На черте>ке изображена установка, поясняющая предлагаемый способ.

iB ее состав входят колонны; выварная 1, укрепляющая 2, эпюрацнонная 3, ректифика10 ционная 4 и дополннтелыгая 5, снабженные дефлегматорами 6 — 9 н конденсаторами 10 —18. |Выварнгя колонна не нуждается в дефлегматоре и конденсаторе.

Для подогрева эфироальдегидной фракции, поступающей на ректнфикацию, служит теплообменник 14.

Способ осуществляется следующим образом. Эфироальдегндная фракция, подогретая, например, теплом лютера в подогревателе !4

20 или в дефлегматоре, вводится на седьмую— десятую тарелку (считая сверху) эпюрационной колонны 3.

IIa верхнюю тарелку той же колонны для разбавления н гндроселекцин подается горя25 чая вода-конденсат водяного пара, лютер.

Легкокппящие примеси удаляются с парами в дефлегматор 7 и отводятся пз конденсатора

11 с эфпроальдегидным концентратом (ЭАК).

Спирт экстрагируется водой и с флегмой поступает в выварную колонну. Эпюрацня спнр412251 та осуществляется на двадцать девятой— тридцать второй тарелках. Эпюрат отводится на верхнюю тарелку выварной колонны 1.

В выварной колонне эпюрированный спирт не только вываривается, но и подвергается обработке щелочью для связывания летучих кислот, разрушения сложных эфиров, альдегидсернистых и азотистых соединений. Расход щелочи составляет до 1 г NaOH на 1 дал ректификуемого спирта..Продукты, связанные щелочью, удаляются с лютером выварной колонны 1.

Спиртовые пары направляются в выварную часть укрепляющей колонны 2. Пары, поднявшиеся в дефлегматор б, конденсируются и возвращаются флегмой на верхнюю тарелку укрепляющей колонны. iB конденсатор

10 отводятся пары, обогащенные примесями.

Флегма уже на верхней тарелке колонны

2 подвергается обработке раствором марганцевокислого калия (из расчета 0,5 — 0,8 г на

1 дал ректификуемого спирта). При этом непредельные соединения разрушаются с образованием нелетучих диолов, а альдегиды окисляются с образованием высококипящих кислот.

Спиртовые пары, поступая из выварной колонны 1 в укрепляющую 2, подвергают флегму вывариванию, исчерпывают из нее летучие примеси, оставшиеся в эпюрате или образованные при обработке его щелочью и марганцевокислым калием. Эти примеси отводятся из конденсатора 10 с погоном в объеме 3—

5% от спирта, взятого на ректификацию. Погон направляется в эпюрационную колонну 3 на повторную эпюрацию. !

Вся флегма из укрепляющей колонны 2 поступает в ректификационную 4, в которой спирт концентрируется и с верхних шестой— восьмой тарелок отбирается на повторную очистку в дополнительную колонну 5 на питательную двенадцатую тарелку (считая снизу).

:Непастеризованный спирт из конденсатора 12 направляется на выварные тарелки эпюрационной колонны 8 (двадцатую — двадцать четвертую). Из выварной секции ректификационной колонны 4 (с седьмой — девятой тарелок) отбирается эфиросивушная фракция в количестве 0,5 — 0,7% от ректификуемого спирта с крепостью около 10 — 20 оо,%, с которой отводятся эфиры и пропиловый спирт.

Этот погон выводится безвозвратно, поскольку он не пригоден для водной экстракции и выделения сивушного масла.

iB дополнительной колонне 5 спирт крепостыл не менее 96,0 об.% подвергается ректификации без разбавления. Ректификация осуществляется со спиртовыми парами, образованными в кипятильнике из флегмы. Примеси, летучесть которых больше летучести спирта, в этих условиях удаляются парами в дефлегматор 9 и отводятся из конденсатора

И со вторым непастеризованным спиртом в ту же эпюрационную колонну 8.

Примеси с ограниченной летучестью сбрасываются флегмой в выварную камеру дополнительной колонны 5 и с кубовой фракцией отводятся в выварную секцию ректификационной колонны 4 для того, чтобы можно было отвести их с эфиросивушной фракцией. Для вывода этих примесей отбор кубовой фракции из дополнительной колонны 5 должен составлять 3 — 5% по ректификуемому спирту.

Очищенный от примесей ректификованный спирт пищевой отбирается с 18 — 20 — 22-й тарелок (при счете снизу).

Предмет изобретения

1. Способ производства спирта, ректификованного из фракций, загрязненных спиртовыми примесями, например, эфироальдегидной, крепкого сивушного спирта, грязного брака ликеро-водочных заводов, путем эпюрации и многократной ректификации, отличающийся тем, что, с целью повышения качества полученного спирта, эпюрат вываривают в выварной колонне открытого типа, очищают от головных примесей в укрепляющей колонне

Зь путем вываривания флегмы спиртовыми парами из выварной колонны, при этом в процессе ректификации спирт освобождают от высококипящих примесей путем отбора слабой эфиросивушной фракции и концентрирован40 ный раствор спирта очищают от летучих при.месей при повторной ректификации, выводя более летучие, чем этиловый спирт, примеси, с непастеризованным спиртом, а менее летучие — с кубовой фракцией.

4> 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в процессе вываривания производят разрушение или связывание примесей — эфиров, кислот, альдегид-сернистых соединений и аминов щелочью, а при очистке от головных примесей

50 в укрепляющей колонне проводят насыщение или окисление марганцевокислым калием непредельных и некоторых сернистых соединений и альдегидов, при этом полученные в результате реакции нелетучие продукты отводят

% с лютером, а летучие удаляют спиртовыми парами в укрепляющей колонне.

412251

С оста внтел ь Э. Шахти м ир

Техред Г. Васильева

Корректор С. Хейфиц

Редактор Л. Народная

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

Заказ 1210/215 Изд. № 393 Тираж 468 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушсхая паб., д. 4, 5