Способ определения углерода в хлорсодержащих веществах

 

On ИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социатти стим еских

Республик

< >4!4526 (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) За явлено 15.03,72 (21) 1760313,!23-26 (51) Ч. Кл. G 01п 31/12

С Olb 7i 22 с присоединением заявки %в

Государственный комитет

Совета Миниетров СССР па делам изобретений и открытий (32) Приоритет—

Опубликовано 05.11.1974. Бюллетень ¹ 5

Дата опубликования описания 19Л 11.1974 (53) УД1х 543.276 (088.8) (72) Авторы изобретения

Г. С. Коновалов, М. П. Журавлев и T. П. Буракова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

В ХЛ О РСОДЕР)КАЩИ Х В ЕЩ ЕСТ В АХ

Изооретение относится к способам определения углерода в хлорсодержащих веществах, .пап ример в хлориде кремния, и может быть .использовано,при анализе чистых матер,и алов.

Известен способ определения углерода в хлорсодержащих органических вещества, включающий сжигание анализируемой пробы в кислороде и поглощение выделившегося хлора металлическим серебром или его соединениями. Недостатками такого способа являются низкая чувствительность и точность анализа, особенно при определении углерода в неорганических хлоридах, например в хлориде кремния, из-за .невозможности выделения двуокиси углерода из очень больших количеств летучих продуктов окисления <ëîðèдов, а также осаждения двуокиси кремния па,поверхности серебра и подавления тем самым его эффективности.

С целью устранения указанных недостатков, а также обеспечения безопасности процесса по предлагаемому способу сжигание анализируемого хлорида проводят па цеолите

NaX, нагретом до 750 — 800 С.

При этом происходит полное окисление vl леродсодержащих .примесей ло двуокиси углерода, разложение хлорида и связывание образующимися агрессивHblx хлорсодержащих продуктов в нелетучие соединения, что исключает .их отрсщательное влияние на дальнейший анализ.

Из различных марок исследованных цеолитов наиболее эффективным и легко регенерируемым оказался цеол ит марки NaX.

Пример. 10 г порошка цеолита N2X вносят в реактор, представляющий собой кварцевую трубку диаметром 15 лл с длиной раоочей зоны 150 сл, н обезуглерожпвают нагреванием, рабочей зорины реактора ло 800 С и .пропусканием через, него очищенного кислорода со скоростью 20 лл,, лин в течение

20 хин. Пол||оту обезуглероживания определяют:по содержанию углекислого газа в токе кислорода после реактора, которое измеряют на хроматографе.

0,3 лл анализируемого i чоp rла»резания ввод ят шприцем через мембрану в поток кисло рода. которым он увлекается в реактор, гле его сжпга|от на нагретом до 800 С обезуглероженном цеолите. Поток кислорода с образовавшимся в результате сжигания углеKIIcIbDI газом направляют в ловушку с цеолптом

СаА, где происходит концентрирование угле25 кислого, газа и его отделение от кпслороЛа.

Нагреванием ловушки углекислый газ лесорби руют и направляют на анализ в хроматограф, где измеряют его количество, по которому сулят о содержании углерода в анализируемом хлорпде кремния.

Предмет изобретения

Составитель И. Бодрова

Текред А. Кагиышникова

Редактор 3. Горбунова

Корректор О. Тюрина

Заказ 629 Изл. ¹ 447 Тираж 651 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, >К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

Способ определения углерода в хлорсодержащих веществах, например в хлориде кремния, включающий сжигание в кислороде,,поглощение хлора и регистрацию выделивьпейся двуокиси углерода известными методами, IIBпример газохроматографическим, отличаюи ийся тем, что, с целью увеличения точности и чувстзительности анализа, а также обеспечения безопасности процесса, сжигание проводят на цеолите NaX, нагретом до

750 — 800 С.