Способ получения дициклогексиламина
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ пi 4206I6
Союз Советских
Социалистииеских
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 03.02.70 (21) 1400362/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 25.03.74. Бюллетень № 11
Дата опубликования описания 10.11.74 (51) М. Кл. С 07с 87/36
Государственный комнтет
Свввтв Мнннстров СССР ао делам нэабретеннй и открмтнй (53) УДК 547.545(088.8) (72) Авторы изобретения
Д. В. Сокольский, В. А. Друзь и Г. А. Лакеева
Казахский государственный университет им. С. М. Кирова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЦИКЛОГЕКСИЛАМИНА
Таблица 1
Изменение выходов продуктов парофазного гидрирования анилина на катализаторе палладий на асбесте в ряде последовательных опытов, температура 180 С
Состав катализата, 0
Исходный потенциал катализатора, мв циклогек1
Опыт циклогексиламин дициклогексиламин беизол аиилин саи
Нет
81,0
1147
Нет
1189
69,0
55,0
2,0
1228
Изобретение относи ся к способам получения дициклогексиламипа, находящего разнообраз ное применение в органическом синтезе.
Известен способ получения дициклогексиламина, путем гидрирования анилина в присутствии катализатора никеля на асбесте или палладия на асбесте при,повышенной температуре с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход целевого продукта на,катализаторе палладий на асбесте в первом опыте составляет 81%, во втором (используют этот же катализатор)
69%, а в третьем 35%. Таким образом, известный опособ характеризуется низкой активностью катализатора в ряде последовательных опытов, проведенных с одной и той же навеской катализатора, что, в свою очередь, приводит к уменьшению выхода целевого продукта.
С целью повышения активности катализато5 ра, предлагается гидрирование анилина вести в присутствии нитробензола, который желательно брать в количестве 0,01 — 1 вес. %.
П р и ме р. Гидрирование а нилина осуществляют на катализаторах никель на асбесте и
1о палладий на асбесте, приготовленных по Зелинскому, при 180 С в лабораторной установке проточного типа с непрерывной подачей вещества в токе водорода. Изменение активности катализатороB и выходов продуктов в .ря15 де последовательных опытов показано в табл. 1, 2 и 3.
420616
Таблица 2
Влияние количества опытов на потенциал катализатора палладий на асбесте и на выходы продуктов гндрирования анилина в отсутствие и в присутствии различных количеств нитцобензола, температура 180 С
Выход продуктов гидрирования, о,"
Исходный потенциал катализатора, мв
Последовательно проведенные опыты продолжительностью 2 час ци клоге ксамин дициклогек силамин циклогексан анилин бензол
1147
Нет
Нет
1189
69
Нет
Нет
1110
Нет
Нет
1228
Нет
1156
Нет
Нет
Нет
1194
Нет
Нет
1173
Нет
Нет
Таблица 3
Влияние содержания ннтробензола на потенциал катализатора никель на асбесте и на выходы продуктов гидрирования анилина в ряде последовательных опытов
Выход продуктов гидрирования, о
Исходный потенциал катализатора, мв
Количество нитробензола в смеси, вес. о дициклогексиламин циклогексиламин циклогек сан бензол анилин
Отсутствует (контрольный опыт) Не обнаруживают
1215
17
1224
0,01
15
0,10
1220
12
1225
76,6
1,0
10,0
1228
Предмет изобретения
Составитель М. Ьаграмова
Редактор О. Кузнецова Техред А. Камышннкова Корректор 3. Тарасова
Заказ 2044/!3 Изд. № 639 Тираж 506 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, К-35, Раушская изб., д. 4/5
Типография, р. Сапунова, 2
1. Контрольный
2. Без нитробензола
0,01 вес.,/ нитробензола
3. Без нитробензола
0,1 вес. о, нитробензола
4. 0,1 вес. о нитробензола
5. 10 вес. о, нитробензола
1. Способ получения дициклогексиламина гидрированием анилина в присутствии хатализатора гидрирования, например,палладия или никеля на носителе, при повышенной температуре с |последующим выделением |целевого продукта известными приемами, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения а,ктивности катализатора, гидрирование ведут в присутствии нитробензола.
5 2. С пособ iso,п. 1, о тл и ч а ю щ и Aic я тем, что нитробензол,берут в количестве 0,01—
1 вес. %.
