Способ экстракционно-фотометрического определения палладия

 

(ii) 42I9l8 описАйг

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 28.02.72 (21) 1 756610 23-26 (51) М. Кл. G 01 и 21, 24

В Old 11/04

С Olg 55/00 с присоединением заявки ¹ (32) Приоритет

Опубликовано 30.03.74. Бюллетень ¹ 12

Дата опубликования описания 03.09.74

Государственный комитет

Совета Министров СССР ае делам изооретений и открытий (53) УДК 543.42.062:546 .98 (088.8) (72) Авторы изобретения

Г. П, Межарауп, Э. Ю. Янсон, Л. Д. Куликова, Г. Л. Крастиия и Л. В. Курятникова

Латвийский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. Петра Стучки (71) Заявитель (54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ

Предмет изобретения

Изобретение относится к области аналитической химии определения палладия, Известен способ экстракционно-фотометрического определения малых количеств палладия, включающий переведение палл адия в комплексное соединение с серусодержа щим органическим реагентом, например 8-меркаптохинолина, который взаимодействует с ионами палладия в сильно кислой среде.

Известный способ не обладает высокой селективностью и чувствительностью.

С целью повышения селективности и чувствительности анализа предлагается в качестве серусодержащего органического реагента использовать дитиобензоат тетраэтиламмония и экстрагировать комплексное соединение палладия хлороформом из растворов концентрированной соляной кислоты.

Пример. В 100-миллилитровую колбу со шлифом наливают 25 мл концентрированной соляной кислоты, меняющееся количество

10 — з молярного раствора Н2(Рс(С14) от 0,05 до

0 6 мл и 0 45 мл 10 — е молярного раствора дитиобензоата тетраэтиламмония. Добавляют

10 мл хлороформа и экстрагируют 30 сек, экстракт отделяют и фильтруют через вату.

Оптическую плотность хлороформенного экстракта измеряют на спектрофотометре, например, СФ-4А при 380 нм в сантиметровом кювете. В контрольном кювете хлороформенный экстракт реагента получен в холостом опыте.

Количество палладия находят по калибровочной кривой, построенной с помощью чистых растворов палладия.

5 Найдено, что при определении 31,9 мкг палладия по предложенному способу присутствие посторонних элементов не вызывает мешающего действия до следующих отношений:

Индий (111) 1: 6300 Свинец (I I) l: 41

Олово (11) l: 1100 Ртуть (11) 1: 38

Родий (111) 1: 670 Никель (11) l: 21

Таллий (1) 1: 640 Платина (11г) 1: 12

Вольфрам (У1) l: 460 Кобальт(11) 1: 11

Сурьма(IП) l: 152 Иридий(1У) 1: 6

15 Галлий(111) 1: 150 Платина(11) 1: 4

Серебро(1) l: 135 Осмий(1Ъ ) l: 3

Рутений (111) l: 63 Медь (11) 1: 3

Кадмий (11) l: 41

Определению палладия не мешают любые количества цинка (II), хрома (II I), марганца(II), ванадия(3 ) и висмута(III).

Чувствительность способа е = 24 300 при

380 нм.

Способ экстракционно-фотометрического определения палладия, включающий переве30 дение палладия в комплексное соединение с 421918

Составитель Г. Межарауп

Техред E. Борисова

Корректоры: А. Николаева и О. Данишева

Редактор Г. Тимофеева

Заказ 2111/12 Изд. № 1447 Тираж 651 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 серусодержащим органическим реагентом, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности и чувствительности анализа, в качестве серусодержащего органического реагента используют дитиобензоат тетраэтиламмония и экстрагируют комплексное соединение палладия хлороформом из растворов концентрированной соляной кислоты.