Патент ссср 425639

 

(и! 425639

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

С©вз Соватскни

Социал истимаскнн

Реслублнк (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 12.05.72 (21) 1787095/23-26 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 30.04.74. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 14.10.74 (51) М. Кл. В Olj 1/22

G Оlп 3!/08

B 01д 15/08

1 асударственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 66.097.322.5:

: 621,039.324.2 (088.8) (72) Авторы изобретения

T. И. Гвоздович, Я. И. Яшин, В. И. Заграничный и А. И. Ф ин кел ьштейн (71) Заявитель (54) СПОСОБ МОДИФИКАЦИИ АДСОРБЕНТОВ ДЛЯ

ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Изобретение относится к методу газовой хроматографии.

Известны способы модификации адсорбентов и носителей для газовой хроматографии 5 путем нанесения на их поверхность различных полимерных добавок. Подобные добавки повышают химическую однородность адсорбентов и носителей, не нарушая их геометрической однородности.

Недостатком известных способов модификации адсорбентов и носителей является, в частности, невысокая термостойкость модифицированных веществ, 15

Цель изобретения — создание модифицированного полимерной пленкой адсорбента, сочетающего высокую термостойкость с высокой геометрической и химической однород- 20 постыл.

Для этого согласно предлагаемому способу поверхность адсорбента обрабатывают меламином с последующей термообработкой полученного продукта при 470 — 600 С, 25

Мелон представляет собой полимер, структурной единицей которого является гетеро- циклическая симми-гептазиновая группировка с аминогруппами. 30

2 !

NH !

N !! .с с !

Н1Ч у у

1 У NH !

Мелон обладает высокой термической стойкостью (до 600 С), нерастворим ни в воде, ни в органических растворителях, ни в минеральных кислотах.

Пленка мелона, нанссенная на адсорбент, например силохром С-80, придает ему новые черезвычайно полезные с точки зрения газовой хроматографии адсорбционные свойсгва.

Адсорбент на его основе способен сильно сорбировать воду, спирты и кислоты, неспецифически взаимодействовать с насыщенными углеводородами и проявлять специфичность в отношении непредельных, ароматических веществ, эфиров и т. д.

425639

Составитель Т. Гвоздович

Редактор К. Вейсбейн

Техред А. Камышникова

Корректор А. Степанова

У2 му у.

Типография, пр. Сапунова, 2

Модифицированный адсорбент сочетает эти качества с высокой термической стойкостью, соответствующей термической стойкости самого мелона.

Непосредственно нанесение пленки мелона на поверхность адсорбента можно выполнять различными доступными способами. Предпочтительным, в частности, является создание пленки мелона путем термической обработки адсорбента, предварительно пропитанного раствором меламина. Меламин в процессе указанной обработки полностью превращается в мелон, о чем свидетельствуют результаты спектрального анализа.

П р и м ер. Из водного раствора на поверхность силохрома С вЂ” 80 однородного зернения (0,18 — 0,20 мм) осаждают меламин (10% от веса силохрома) при постоянном перемешивании и выпаривании. Образец просушивают и помещают в муфель при 470 С на 3 час.

При этом происходит полимеризация меламина в мелон (это подтверждают результаты спектрального анализа). После охлаждения сорбент готов для использования в хроматографическом анализе. Он имеет примерно ту же удельную поверхность, что и исходный силохром (77 ма/г). Адсорбционные его свойства обусловлены строением мелона.

Полученный адсорбент испытывают в процессе хроматографического разделения смеси углеводородов C> — С на колонке длиной 2 м при скорости газа-носителя (гелия) 35 мл/мин.

Полученная в результате испытаний хроматограмме представлена на рисунке. Пики на

5 хроматограмме, обозначенные цифрами, соответствуют следующим веществам:

1 — метан

2 — этан

3 — этилен

10 4 — пропан

5 — пропилеи

6 — изобутан

7 — н-бутан

8 — изобутилен

15 9 — n,-бутилен и транс-бутилен

10 — аис-бутилен.

Как видно из хроматограммы, эта трудно разделимая смесь почти полностью разделена на полученном модифицированном адсор20 бенте.

Предмет изобретения

Способ модификации адсорбентов для газовой хроматографии путем нанесения на его

25 поверхность полимерной пленки, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения термостойкости адсорбентов, их поверхность обрабатывают меламином с последующей термообработкой полученного продукта при 470—

З0 600 С.

Заказ 2715/9 Изд. № 1557 Тираж 651

Подписное

ЦИИИПИ Государственного комитета

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5