Способ получения сулемы

 

О П И С А Н И Е (и) 43lll5

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВйДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистимесних

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (51) М. Кл. С Olg 13/04 (22) Заявлено 04.07.72 (21) 1806253/23-26 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.06.74. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 27,11.74

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 661.849.321.12 (088.8) (72) Авторы изобретения Б. В. Емельянов, О. И. Демин, А. И. Савельев и А. Г. Кольцов (71) Заявитель

1; ЛТ1э (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЕМЫ

Изобретение относится к области получения хлоридов ртути, в частности к области получения сулемы.

Известен способ получения сулемы, по KOторому ртуть обрабатывают хлористым водородом в водном растворе при 30 — 45 С. B водный раствор вводят азотную кислоту. Однако отмечается недостаточно высокий выход продукта (не более 94%), а также загрязнение продукта окислами азота, что требует специальных приемов для их удаления из раствора. Кроме того, наблюдается неизбежность выделения в атмосферу токсичных окислов азота.

По предлагаемому способу вводят в водный раствор вместо азотной кислоты перекись водорода в количестве 0,175 — 1,0 вес. ч. на

1 вес. ч. ртути.

Процесс идет по реакции: Н g+2H Cl+

+ НеО НдС1е+2НгО. Скорость процесса возрастает с увеличением концентрации перекиси водорода в растворе. Концентрация сулемы в растворе увеличивается с ростом температуры н увеличением избытка соляной кислоты в растворе. Для облегчения выделения продукта реакции из реакционной смеси в водный раствор может быть добавлен органический растворитель, хорошо растворяющий сулему и образующий с водой азеотропную смесь, например этиловый спирт.

При мер l. В реактор с мешалкой и нагревателем вводят 20 r металлической ртути. Затем при включенной мешалке добавляют

24 г 30%-ного водного раствора соляной кислоты. Смесь при перемешивании нагревают до 50 — 70 С, после чего в реактор на протяжении 7 — 20 мин небольшими порциямта добавляют 20 — 22 г 30%-ного раствора перекиси водорода. Реакционную смесь пере10 мешивают после этого еще 20 — 30 мин при

50 — 70 С. После охлаждения при выключенной мешалке реакционную смесь удаляют из реактора, получая 64 г суопензии, содержащей

42,5% сулемы. Выход сулемы по ртути 100%.

15 Пример 2. В реактор с мешалкой и нагревателем вводят 20 r металлической ртути.

Затем при включенной мешалке добавляю г

20 г 35%-ного водного раствора соляной кислоты и 100 г 96% -ного этилового спирта.

Смесь при перемешивании нагревают до 40 С, после чего в реактор на протяжении 20—

30 мин небольшими,порциями добавляют 10—

11 г 35%-ного раствора перекиси водорода.

Реакционную смесь перемешивают при тем2s пературе 40 С в течение 10 — 20 мин. Затем из реакционной смеси отгоняют 110 г водноспиртовой азеотропной смеси, Содержимое рсактора охлаждают и из охлажденной смеси выделяют путем фильтрации осадок сулемы.

ЗО Осадок высушивают 3 — 4 час при 30 С прп

431115

Составитель И. Магидсон

Редактор О; Филиппова

Корректоры: А. Николаева и Л. Корогод

Техред Т. Курилко

Заказ 3158/4 Изд. Ие 989 Тираж 537 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 остаточном давлении 20 — 60 мм рт. ст. Вес высушенного осадка 25 г. 23 г остающегося фильтрата .после отделения осадка содержат

2 г сулемы. В этот раствор вводят б00 г абсолютированного этилового спирта и смесь упаривают досуха, получая 2 г сухого остатка сулемы. Выход сулемы по ртути 99,8%.

Предмет изобретения

1. С пособ получения сулемы путем взаимодействия металлической ртути с хлористым водородом в водном растворе при температуре 30 — 70 С, о т л и" Ф а ю шийся тем, что, с целью увеличенйя выхода и повышения чистоты продукта, в водный раствор вводят перекись водорода в количестве 0,175 — 1 вес. ч. на 1 вес. ч. ртути.

2. Способ по п. 1, отл и ч а ю щи и ся тем, что в водный раствор дополнительно вводят органический растворитель, хорошо растворя10 ющий сулему и образующий с водой азеотропную смесь, например этиловый спирт.