Способ очистки алкиленсульфонатов

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К ПАТЕнаУ

Союз Соввтеких

Социалистииеских

Республик (11) 433672 (61) Зависимый от патента(22) Заявлено29.11.68 (21) 1286044/23-4 (51) М. Кл.

С 07е 139/14 (32) Приоритет01.12.67(31 ) P 1668048.1 (33) ФРГ

Гасударственный комитет

СоВета Министров СССР па делам изоаретений и открытий

Опубликовано25. 06. 74. Бюллетень № 23 (53) УДК 665.547.7 (088.8) Дата опубликования описания 06.01.76 (72) Автор . изобретении

Иностранец

Эрих Шуирер (ФРГ) Иностранная фирма

"Фарбверке Хехст АГ" (ФРГ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ АЛКИЛЕНСУЛЬФОНАТОВ е

Изобретение относится к способам очи-1 стки олефиновых сульфонатов.

Длинноцепные олефиновые сульфонаты, получаемые при гидролизе сульфированных олефинов, применяют в качестве активных моющих соединений. Их преимущество перед другими детергентами состоит в их легком биологическом расщеплении, а также в низкой цене Q --олефина, используеМого в качестве исходного материала.

Сульфирование (f -олефинов с неразветвленной цепью трехокисью серы может происходить в растворителях, например в жидкой двуокиси серы, треххлористом фосфоре и хлорированном углеводороде, а также и без растворителей. Однако в результате прямой конверсия, при которой олефины обрабатывают газообразной трехокисью серы при 70-90 С и получаемые продукты реакции улавливают в избытке натрового щелока, образуются сильно окрашенные продукты, которые требуют дополнительной очистки. Получаемые этим способом растворы олефиновых сульфонатов обесцвечивают озоном и перекисью водорода. Однако и такой обесцвеченный продукт все же име:ет слегка желтый оттенок, поэтому он не пригоден для специальный целей, например для добавления к зубным пастам. ,1 !

Известен способ очистки алкиленсуль- . фонатов путем обработки их водных растворов органическими растворителями, например хлорированными и не хлорированны ми углеводородами, эфирами и метиловым

1О и этиловым спиртами. Сульфонаты остаются в водном растворе, а органический слой содержит примеси. Воду удаляют и продукт высушивают.

Однако этот способ достаточно сложен, например в производственных процессах ,необходимо перемешивание, требуется непрерывная отдувка растворителя, его регенерация и подача свежего растворителя в аппарат. Кроме гого, целевой продукт полу аО чают недостаточно чистым, поскольку примеси достаточно хорошо растворимы в во,де.

Предлагается способ очистки алкилен-, сульфонатов путем обработки их алифатическнми спиртами с последующим выделе-J

433672

Также можно применять смеси указанных спиртов с 3-10 атомами углерода.

Пример 1. 500 г сухого нерафинированного гексадеценсульфоната нат- З5 рия, состоящего из 50% гексадеценсульфоната натрия, 47% гексадеценсульфоната динатрия и 3% сульфата натрия обрабатывают .".в аппарате Сокслета в течение

48 час 4 кг бутанола. При этом 65% 40 продукта остается нерастворимым, в то время как 26% целевого продукта получают из раствора посредством кристалли-! эации. Оба продукта промывают затем метанолом и сушат при 110оС.

После выпаривания маточного раствора остаются 9% примесей исходного продукта в виде коричневого масла.

Пример 2. 500 г сухого гексадеценсульфоната натрия обрабатывают -5 50 изопропанола способом, описанным в примере 1. При этом 55% продукта остается нерастворенным, в то время как кристаллизацией получают из раствора 36% целевого продукта.! иодное число указывает на высокую степень

- загрязненности целевого продукта. 1 кием целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки и упрощения процесса, алкиленсульфонаты . предварительно высушивают, а в качестве 5 алифатических спиртов используют спирты .с числом углеродных атомов 3-10 или их смесь.

Олефинсульфонат, полученный прямым путем и затем обесцвеченный, предвари- 10 тельно высушивают на сушильных вальцах при 110-150 С и обрабатывают в экстракционном аппарате алифатическими спиртами, содержащими 3-10 атомов углерода в течение от нескольких часов до нескольких дней в 5-30-кратном, преимущественно в 8-25-кратном, избытке по отношению к весу олефинового сульфоната.

Примеси при этом практически вьпцелачиваются, тогда как 60-80% сырья в 20 виде бесцветного олефинового сульфоната остается нерастворимым., Остальные

10-30% могут быть получены из экстракционного раствора в виде белого кристаллического осадка. Образующийся белый 25 олефиновый сульфонат после сушки еще г содержит остатки растворителя, которые удаляют неоднократным промыванием метанолом или,этанолом с последующей сушкой при 60-150 С. 30

Пример 3. 500 г сухого гексадеценсульфоната натрия обрабатывают 6 кг амилового спирта способом, описанным в примере 1. При этом остается 73% про- I 60

4 дукта, а из раствора получают путем кри- сталлизации 17 % целевого продукта.

Пример 4.500 r сухого подкрашенного гексадеценсульфоната натрия перемешивают в течение 3 дней с 25-кратным весовым количеством смеси, состоящий из одинаковых частей н-пропанола, н,-бутано ла и децилового спирта. После охлаждения

87% нерастворенного белого олефинового сульфоната, . содержащего 3,5% сульфоната натрия, фильтруют, промывают метанолом и сушат в течение 2 дней при

150 С.

П р H M е р 5. 500 г неРафиниРованного сухого олефинового сульфоната натрия, состоящего из 54% олефинового сульфоната натрия (распределение цепи 2% С

229о С > 39% С > 32% С и 5% С )>

18 19 20 21

38,2% олефинового сульфоната динатрия (с тем же распределением цепи) и 7,8% сульфата натрия, обрабатывают 4 кг н-бутанола в течение 48 час в аппарате Сокслета. 66% исходного продукта остается нерастворенным, содержание олефинового сульфоната натрия 52% (распределение цепи, как указано вьгше), олефинового сульфоната динатрия 36,2% (распределение цепи, как указано выше) и 11,8% < сульфата натрия. Кристаллизацией получа- ют остальные 26%, содержание олефинового сульфоната натрия 52% (распределение цепи, как указано выше) и олефинового сульфоната динатрия 48% (распределение цепи, как указано выше). Дальнейшую обработку производят так же, как описано в примере 1.

Для сравнения сухой гексадеценсульфо нат натрия растворяют в воде до получения 30 вес.%-ного водного раствора.

Этот раствор имеет йодное число 140.

Раствор 10 раз энергично встряхивают (каждый раз в течение 2 мин) с равными объемами свежего н-бутанола. Полученный I после экстракции, проведенной таким образом, водный раствор, в котором остает ся сульфонат, окрашен и имеет йодное число 140. После отгонки органического растворителя из объединенных органиче-, ских вытяжек получают неочищенную смесь веществ, в которой содержится около 4-5 вес.% исходного сырого продукта.

Таким образом, этот сравнительный пример подчеркивает преимущества предлагаемого способа, поскольку приведенное

43З672

5 предмет изобретения ч

Составитель Л р

О.Кузнецова Текред H.XaHeeaa Корректор т д б

Изд. М "74J Тираж 506 Подписное

Заказ ф 7

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 1l3035, Раушская наб., 4

Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24

Способ очистки алкиленсульфонатов пу- тем обработки их алифатическими спирта-.

В ми с последующим выделением целевого чзодукта известными приемами, о т л и-

6 а ю шийся тем, что, с целью повы.шения степени очистки и упрощения процесса, алкиленсульфонаты предварительно высушивают и в качестве алифатическик о спиртов используют спирты с числом углеродных атомов 3-10 или ик смесь.